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      檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的標準規程(中文翻譯版)

      檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的標準規程(僅供參考)


      1這些規程由ASTM鋼、不銹鋼和相關合金委員會A01管轄,并由腐蝕試驗方法小組委員會A01.14直接負責。

      現行版本于201591日批準。20159月出版。最初批準于1943年。上一版于2014年批準為A262-14。DOI: 10.1520/A0262-15。

      本標準以固定名稱A262發布;緊跟在名稱后面的數字表示最初采用的年份,如果是修訂,則表示最后修訂的年份。括號中的數字表示上次重新批準的年份。上標(ε)表示自上次修訂或重新批準以來的編輯性修改。本標準經美國國防部機構批準使用。


      1.范圍

      1.1本規程包括以下五個試驗:

      1.1.1實驗A——奧氏體不銹鋼浸蝕結構分級的草酸浸蝕試驗(413章)。

      1.1.2實驗B——檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的硫酸鐵-硫酸試驗(1425章)。

      1.1.3實驗C——檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的硝酸試驗(2636章)。

      1.1.4實驗E——檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的銅-硫酸銅-硫酸試驗(3746章)。

      1.1.5實驗F——檢測鉬-耐蝕奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的銅-硫酸銅-50%硫酸試驗(4758章)。

      1.2草酸浸蝕試驗是用樣品浸蝕法鑒別某些不銹鋼品級試樣的快速方法,這些品級試樣對與碳化鉻沉積相關的晶間腐蝕肯定不敏感。這些試樣在某些腐蝕試驗中具有低腐蝕率,因此,作為可接收的,可從試驗中撤消(篩選)。浸蝕試驗只適用于各種熱酸試驗所列的那些等級鋼材,樣本可分級為可接收的可疑的。

      1.3硫酸鐵-硫酸試驗、銅-硫酸銅-50%硫酸試驗和硝酸試驗基于重量損耗測定,因此,提供被評估試樣相關性能的定量度量。相反,銅-硫酸銅-16%硫酸試驗基于彎曲試樣的目視檢查,因此,只將試樣分級為可驗收的或不可驗收的。

      1.4這些試驗中是否存在晶間腐蝕未必能度量材料在其它腐蝕環境中的性能。這些試驗不提供一種預測形成除了晶間腐蝕之外的腐蝕抗力的基本原則,例如普通腐蝕,點蝕或應力腐蝕開裂。

      1:試驗選擇相關信息見附錄X1。

      1.5SI單位制表示的數值視為標準值。括號里給出的以英寸-磅單位表述的等效值為近似值。

      1.6本標準并沒有完全列舉所有的安全聲明,若有,則是和其使用有關的內容。使用標準前,使用者有責任制定符合安全和健康要求的條例和規范,并明確該標準的使用范圍。特殊預防措施說明見10.1,20.1.1,20.1.9,31.3,34.4,53.1.153.1.10。

       

      2.引用文件

      2.1 ASTM標準:2

      2有關參考的ASTM標準,請訪問ASTM網站www.astm.org,或通過Service@astm.org聯系ASTM客戶服務。有關ASTM標準年鑒卷信息,請參閱ASTM網站上的標準文件摘要頁。

      A370鋼產品力學試驗的試驗方法和定義

      A380/A380M不銹鋼零件,設備和系統的清洗,去氧化皮和鈍化規程

      D1193試劑水規范

      E3金相試樣制備指南

      2.2 ASME規章:3

      3可從美國機械工程師學會(ASME)獲得,美國機械工程師學會國際總部,紐約市帕克大道2號,郵編:10016-5990,網址:http://www.asme.org。

      ASME鍋爐&壓力容器規章,第IX

      2.3 ACS規范:4

      4可向美國化學學會(ACS)索取,地址:華盛頓特區西北第十六大街1155號,郵編:20036,http://www.acs.org

      試劑化學品,規范和程序

      2.4 ISO標準:5

      ISO 3651-2不銹鋼耐晶間腐蝕性能測定2部分:鐵素體、奧氏體、鐵素體-奧氏體(雙重)不銹鋼在包含硫酸的介質中的腐蝕試驗

      5可從國際標準化組織(ISO)獲得,1,ch.De la Voie Creuse,CP 56,CH-1211日內瓦20,瑞士,http://www.iso.org。

       

      3.試劑純度

      3.1試劑純度所有試驗應采用試劑級化學品。除非另有規定,所有試劑應滿足美國化學分析試劑協會的協會標準要求,如果這些協會標準適用的話6。其它試劑可以使用,假如首先能確保試劑具有足夠高的純度,以允許其使用時不會降低試驗結果的準確度。

      6美國化學協會未列舉的試劑試驗建議見實驗室化學品年刊標準,BDH Ltd., Poole, Dorset, U.K. 和美國藥典和國家處方,美國藥典公約,Inc.(USPC), Rockville, MD。

      3.2水純度除非另有規定,參考用水應理解為滿足規范D1193IV型的試劑水。

       

      實驗A—奧氏體不銹鋼浸蝕結構分級的草酸浸蝕試驗(17

      7括號中的黑體數字是指在本標準結尾的參考文獻清單中的文獻號。

      4.范圍

      4.1草酸浸蝕試驗供驗收鍛造或鑄造奧氏體不銹鋼材料用,但不供拒收材料用。實驗A作為一種獨立的試驗,可用于拒收那些發現相應熱酸試驗為可驗收的材料;這類用途落在本實驗的范圍之外。

      4.2本試驗可與其他評估試驗一起用來提供識別某些試樣的快速方法,這些試樣在其他試驗中對快速晶間腐蝕肯定不敏感。這類試樣在需暴露15240小時的各種熱酸類試驗中具有低腐蝕率。借助其浸蝕結構識別這些試樣,浸蝕結構按第11章給出的準則分類:

      4.3草酸浸蝕試驗可用于篩選要在實驗B——硫酸鐵-硫酸試驗、實驗C——硝酸試驗、實驗E——-硫酸銅-16%硫酸試驗和實驗F——-硫酸銅-50%硫酸試驗中測試的試樣。

      4.4每一實驗有一圖表,表示在一項具體試驗中,對于一給定不銹鋼等級,何種浸蝕結構相當于可驗收的、或可疑的性能。具有可驗收浸蝕結構的試樣不需再做熱酸類試驗。具有可疑浸蝕結構的試樣,必須在規定的熱酸溶液中再做試驗。

      4.5將考慮兩種試樣類別:基體金屬,和受工藝影響的金屬。

      4.5.1受工藝影響的金屬包含任何可以一種非均勻方式影響材料腐蝕性能的狀態,例如(但不局限于)焊接;滲碳,滲氮或氧化表面;機械變形;和受熱影響的區域?;w金屬沒有這些狀態。

      ......

       

      5.實驗概述

      5.1代表待評估材料的試樣需被拋光至某一規定的表面光潔度,然后采用草酸進行電解過浸蝕。然后采用一臺金相顯微鏡來檢查浸蝕過的試樣。浸蝕過的結構與參考圖片進行對比,以確定材料是可驗收的或是可疑的。此時可疑的材料提交進行規定的熱酸浸泡試驗。

       

      6.意義和用途

      6.1浸蝕試驗的使用允許快速地驗收特定材料批次,而不需在這些批次上執行費時和昂貴的熱酸浸泡試驗。

       

      7.儀器

      7.1浸蝕槽:

      7.1.1一個浸蝕槽可采用以下章節所述的部件來組裝而成。作為一種選擇,假如滿足10.2節的電流密度要求,小型試樣可使用一種商用電拋光器/蝕刻器(與金相樣品制備所用儀器相同)。

      7.1.2直流電源——供給能力約15V20A的電池、發電機或整流器。

      7.1.3電流表——對直流,用于測量被浸蝕試樣上的電流。

      7.1.4可變電阻器——用于控制被浸蝕試樣上的電流。

      7.1.5陰極——不銹鋼容器,例如,1L1夸脫)的不銹鋼燒杯。

      7.1.5.1備用陰極——一件至少與樣本表面一樣大的扁平不銹鋼。

      7.1.6電夾子——用于夾持被浸蝕的試樣,同時在試樣和電源之間完成電路連接,使得試樣成為浸蝕槽的陽極。

      7.1.7電源,電阻器和電流表必須具有合適的尺寸,以提供和控制本實驗的10.2節中規定的電流。

      7.1.8按照前面所述,電解液容器為陰極;它可以為一個不銹鋼燒杯或由不銹鋼制造而成,例如通過將一段公稱管或管子段焊接到一塊扁平厚板或薄板上。作為一種選擇,電解液容器可用玻璃(或其它不導電,耐腐蝕材料)容器替代不銹鋼容器,同時陰極可為一種耐腐蝕合金的扁平厚板或薄板。在后一種場合,陰極扁平表面必須至少與飾面一樣大,同時近似位于試樣制備表面的中心。其它電極結構可能不能在整個樣本表面上提供均勻的浸蝕。在任何場合,試樣尺寸和形狀決定了浸蝕槽的尺寸和結構以及電源和控制器的尺寸和結構。最重要原則是在整個待檢測的表面上的浸蝕必須是均勻的。

      7.2金相顯微鏡——250500放大倍數下檢查浸蝕顯微結構。

       

      8.試劑和材料

      8.1浸蝕溶液(10%——100g試劑級草酸晶體(H2C2O4·2H2O)溶解于900mL試劑水中。攪拌直到溶解了所有晶體。

      8.1.1備用浸蝕溶液(見10.7——100g試劑級過硫酸銨((NH4)2S2O8)溶解于900mL試劑水中。攪拌直到已經溶解。

       

      9.試樣制備

      9.1規定的熱酸試驗提供了抽樣和試樣制備說明書,例如一種敏化熱處理。遵循實驗A專用的附加說明書:

      9.2優選試樣是包含運行中暴露產品表面的一個橫截面。只有這樣,需要時才能進行產品表面修整,去除外來物質。

      9.3任何時候可行的話,采用一個1cm2或更大的橫截面面積。若任何橫截面尺寸小于1cm,橫截面的其它尺寸應至少為1cm。若產品兩個尺寸小于1cm,則應采用整個橫截面。

      9.4拋光——在所有類型材料上,應按照指南E3依據CAMI/ANSI600[FEPA/ISOP1200]拋光橫截表面供浸蝕和顯微檢驗。不需要去除所有劃痕。

       

      10.程序

      10.1(警告——應在一通風罩下進行浸蝕試驗。由電極迅速析出的挾帶一些草酸的氣體有毒,并刺激粘膜器官。)

      10.2拋光的試樣應在1A/cm2電流密度下浸蝕1.5分鐘。

      10.2.1為取得正確的規定電流密度:

      10.2.1.1應以平方厘米為單位測量待浸蝕試樣的總浸沒面積。

      10.2.1.2調節可變電阻,直到以安培表讀數的電流表示值等于以平方厘米為單位的試樣總浸沒面積數。

      10.3在陰極上逐漸形成一層黃綠色的膜。這使浸蝕槽電阻增大。若發生這種情況,應該用一種酸,如30%HNO3,漂洗不銹鋼燒杯(或用做陰極的鋼材)的里面。

      10.4浸蝕試驗期間,浸蝕溶液的溫度逐漸升高。用二個容器輪換以便使溫度保持在50°C以下。一容器可在自來水中冷卻,另一容器則用于浸蝕試驗。

      10.4.1加熱速率取決于流經槽的總電流(電流表讀數)。因此,應保持浸蝕面積盡可能小,同時應滿足所需最小浸蝕面積的要求。

      ......

       

      11.浸蝕組織分級

      11.1250×500×金相顯微鏡下檢驗鍛鋼的浸蝕表面,在大約250×金相顯微鏡下檢驗鑄鋼的浸蝕表面。

      11.2應從棒材或管的內徑至外徑、從板材的一面至另一面,完全橫移,徹底檢查浸蝕橫截面。

      11.2.1應在不會受到冷加工,滲碳,焊接等影響的金屬上進行一次試樣顯微檢測。如果發現任何這些狀態,在報告內記錄它們的存在性。

      11.3浸蝕結構分級為以下類型(注2):

      11.3.1臺階狀結構(圖1——僅有晶粒之間的臺階,在晶粒邊界處無溝槽。

      11.3.2雙重結構(圖2——除臺階外,在晶粒邊界處有某些溝槽,但是無完全被溝槽環繞的單個晶粒。

      11.3.3溝槽結構(圖3——一或多個晶粒完全被溝槽環繞。

      11.3.4孤立的鐵素體(圖4——在鑄鐵和焊縫中觀察到的。奧氏體基體和鐵素體坑之間的臺階。

      11.3.5枝狀晶間溝槽(圖5——在鑄鐵和焊縫中觀察到的,深的互連溝槽。

      11.3.6端粒剝蝕I(圖6——500×下,含少量深端粒剝蝕的結構,帶一些淺的浸蝕剝蝕(僅當采用硝酸試驗時才有意義)。

      11.3.7端粒剝蝕(圖7——500×下,含大量深端粒剝蝕的結構(僅當采用硝酸試驗時才有意義)。

      2:全部顯微照相都在試樣處于標準條件下浸蝕拍攝:10%草酸,室溫,在1A/cm2電流密度下浸蝕1.5分鐘。

      11.4僅含臺階的浸蝕結構、和在每一視場內都表現為完全被溝槽環繞的端粒的浸蝕結構的評估,能相對較快地進行。在出現雙重結構的場合,需做更廣泛的試驗以確定是否有任何晶粒被完全環繞。若發現一被環繞的晶粒,則應按溝槽結構評估該鋼材。

      11.4.1在不銹鋼鑄件上(也可在焊縫金屬上),電解草酸浸蝕形成的晶粒間臺階,與在鍛造材料上的臺階相比,傾向于較小的凸起,或者完全無凸起。但是,由陡峭的溝槽易于探測到對于晶粒間腐蝕的任何敏感度。

      11.4.2某些鍛造試樣,特別是由棒料坯料制作的試樣,可能包含隨機剝蝕圖樣。若這類剝蝕陡峭,并很深以致出現暗斑(圖7),則可能試樣僅對硝酸中的端粒腐蝕敏感。因此,雖然晶粒邊界都有臺階結構,具有與圖7所示一樣或更多端粒剝蝕的試樣,不能保險地被假定為具有低的硝酸腐蝕率,并且不管是否規定,都應做硝酸試驗。這樣陡峭、深的剝蝕應不與圖1和圖6所示的淺剝蝕混淆。

       

      image.png////////////// 

      圖1 臺階狀結構(500×)(晶粒間臺階,晶粒邊界處無溝槽)

      image.png////////////// 

      圖2 雙重結構(250×)(除臺階外,晶粒邊界處有一些構槽,但無被完全環繞的晶粒)

      image.png//////////////

      圖3 雙重結構(500×)(一或多個晶粒完全被溝槽環繞)

      image.png////////////// 

      圖4 孤立的鐵素體坑(250×)(在鑄件和焊件中觀察到的,奧氏體基體與鐵素體坑之間的臺階)

      image.png////////////// 

      圖5 枝狀晶間溝槽(250×)(在鑄鐵和焊縫中觀察到的,深的互連溝槽)

      image.png////////////// 

      注1:為在剝蝕類型之間進行區分,采用500×放大倍數和在浸蝕表面的聚焦?,F在出現的全黑剝蝕是端粒剝蝕。

      圖6 端粒剝蝕Ⅰ(500×)[少量深端粒剝蝕(見圖中1)和淺浸蝕剝蝕(2)]

      image.png//////////////

      注1:500×下這種或更集中的端粒剝蝕(采用標準浸蝕條件)表示,當供硝酸試驗篩選時必須測試的試樣。

      圖7 端粒剝蝕Ⅱ(500×)

       


      12.浸蝕結構分級的應用

      12.1這類分級的應用取決于熱酸腐蝕試驗,其不銹鋼試樣由在草酸中的浸蝕試驗加以篩選,并在每一種實驗中加以描述。

       

      13.精度和偏差

      13.1精度和偏差——因為試驗結果不是定量的,因此沒有提供有關用于對奧氏體不銹鋼浸蝕結構進行分級的實踐A-草酸蝕刻測試的精度或偏差的相關信息。

       

      實驗B—檢測奧氏體不銹鋼中對于晶間腐蝕的敏感度的硫酸鐵-硫酸試驗(2

      14.范圍

      14.1本實驗描述進行沸騰120小時硫酸鐵-50%硫酸試驗的步驟,該試驗檢測不銹鋼對于晶間腐蝕的敏感度。

      14.2在該試驗中有無晶間腐蝕不是衡量在其他腐蝕環境中材料性能的必要度量;具體地說,它不提供預測對于非晶間的其他腐蝕形式(如一般腐蝕、剝蝕或應力腐蝕裂紋)耐受程度的根據。

       

      15.硫酸鐵-硫酸實驗B的概述

      15.1代表待評估材料的試樣浸泡在一種硫酸鐵和硫酸的煮沸溶液中,浸泡一段規定的時間。最終的質量損耗轉換為一個腐蝕速率,其是與一個規定最大值是相當的,以確定該材料是否能抵抗被測試材料等級的預期腐蝕。

       

      16.意義和用途

      16.1硫酸鐵-硫酸試驗檢測了對于主要與不穩定奧氏體不銹鋼中碳化鉻析出相關的晶間腐蝕和與σ相相關的晶間腐蝕的敏感性。

      16.2與實驗C0.751.0V相比,相對于某一標準甘汞電極(SCE)的硫酸鐵-硫酸試驗腐蝕電位已經報告為0.6V,而對于實驗EF,腐蝕電位則報告為0.1V。(3

      3:較高的腐蝕電位表明更嚴重的氧化條件。

       

      17.快速篩選試驗

      17.1在硫酸鐵-硫酸試驗以前,可以按實驗A—奧氏體不銹鋼浸蝕結構分級的草酸浸蝕試驗中給定的步驟,對某些不銹鋼等級的試樣(見表1)指定快速篩選試驗。這里介紹浸蝕結構的制備、浸蝕和分級。表1中規定與硫酸鐵-硫酸試驗相關連的浸蝕結構評估的應用。

      17.2在執行浸蝕試驗之前,按照22.1節對材料進行熱處理。

      17.3忽略受工藝影響的區域(見第21節);目前實驗B的范圍不包括對受工藝影響的區域運用硫酸鐵-硫酸試驗。

      17.4在草酸浸蝕試驗中具有可接收浸蝕結構的腐蝕試樣,在硫酸鐵-硫酸試驗中將根本無晶間腐蝕??山邮者@類試樣,無須在硫酸鐵-硫酸試驗中加以測試。全部具有可疑的浸蝕結構的試樣,應在硫酸鐵-硫酸試驗中加以測試。

       

      18.儀器

      18.1該儀器示于圖8。

      4:也可以使用其它毛玻璃接頭,例如45/40接頭。

      18.1.1一個Allihn冷凝器,至少有四個球,和一個與燒瓶相配合的毛玻璃結合面。

      18.1.1.1不允許采用替代件來替代這種冷凝器或燒瓶。具體來說,應不能使用具有標準錐形燒瓶的冷指形冷凝器。采用該冷指形冷凝器獲得的腐蝕速率低于采用Allihn型冷凝器獲得的腐蝕速率,無論是由于蒸汽損耗還是溶液中較高的氧氣含量,或者兩者都發生。這種腐蝕速率降低可導致接受那些宜被拒收的材料。

      18.1.2一個1升錐形燒瓶,具有一個與冷凝器錐形燒瓶相配合的毛玻璃結合面。燒瓶開口限制了試樣尺寸;要求一個較大的開口。

      18.1.3玻璃槽(注5——玻璃杯吹氣機構可提供玻璃槽。必須玻璃槽的尺寸,以使得通過燒瓶開口能與試樣相配合。其設計必須允許試驗溶液在試樣周圍自由流動。

      5:也可以采用其他等效的試樣承載方法,如玻璃掛鉤或U形圈。

      18.1.4沸騰屑——采用沸騰屑以免暴騰。

      18.1.5高真空硅油——適用于毛玻璃結合面。

      18.1.6加熱板,能提供溶液持續沸騰所需的熱量。

      18.1.7分析天平,能稱量精確到0.001g。

      6:試驗期間,在錐形燒瓶的上部有某些氧化鐵沉積。在試驗完成以后,煮沸燒瓶中的10%鹽酸溶液,能很容易地去除這些沉積物。

      18.1.8干燥器——適用于在試驗之前儲存制備好的試樣。

       


      1按草酸浸蝕試驗及硫酸鐵-硫酸試驗的浸蝕結構分級的應用A

      image.png///////// 

      A實驗A的用途沒有采用實驗B來評估本表未列出的級別,或當實驗B中給出了不可接受結果時,本表未列出的級別已經給出了可接受的浸蝕試驗結果。在后一種場合,實驗A將宣布材料已經進行且通過了硫酸鐵-硫酸試驗。

      B必須在硫酸鐵-硫酸試驗中測試具有這類結構的試樣。


      image.png///////// 

      8硫酸鐵-硫酸試驗用儀器

       


      19.試劑和材料

      19.1水合硫酸鐵(Fe2(SO4)3·xH2O),Fe2(SO4)3質量約為75%。

      19.1.1硫酸鐵是一種特殊的添加劑,其確立和控制了腐蝕電位。不允許采用替代品。

      19.2硫酸(H2SO4),95.098.0%質量。

       

      20.硫酸鐵-硫酸試驗溶液

      20.1按以下步驟制備600mL50%49.4%50.9%)溶液:

      20.1.1(警告處置酸類物質要保護眼睛,并佩戴橡膠手套。將試驗燒瓶置于一箍圈中。)

      20.1.2首先,稱量400.0mL IV型試劑水,并倒入錐形燒瓶。

      20.1.3然后稱量236.0mL試劑級硫酸。不斷地攪拌,將酸緩慢地添加到錐形燒瓶的水中,避免由于釋放的熱量導致沸騰。

      7:蒸汽損失可導致酸的濃縮。

      20.1.4稱量25g試劑級硫酸鐵,稱量精確到0.1g,并添加至硫酸溶液。

      20.1.5將沸騰屑投入燒瓶。

      20.1.6用硅油脂潤滑毛玻璃結合面。

      20.1.7用冷凝器蓋住燒瓶,并循環冷卻水。

      ......

       

      21.取樣

      21.1只獲取和制備基體金屬試樣。

      21.1.1將考慮兩種試樣類別:基體金屬,和受工藝影響的金屬。受工藝影響的金屬包含任何可以一種非均勻方式影響材料腐蝕性能的狀態,例如(但不局限于)焊接;滲碳,滲氮或氧化表面;機械變形;和受熱影響的區域?;w金屬沒有這些狀態。

      21.1.2實驗B包括浸沒整個試樣,然后取在整個試樣面積上的質量損失。焊接,滲碳,機械變形等等只是影響某一試樣的一部分。

      21.1.3受工藝影響的金屬的質量損失速率預期不同于基體金屬的質量損失速率;某一試樣中存在受工藝影響的金屬時,這可能以一種不可預知的方式來影響計算的試驗結果。

      ......

       

      22.試樣的制備

      22.1在試驗之前,在65067512001250)下熱處理極低碳含量和穩定化等級材料,該溫度范圍為最大的碳化物析出范圍。該敏化處理所用加熱時間長短和隨后冷卻方法,以及相應的最大允許腐蝕速率應由材料生產商和買方之間協商確定。

      8:最常用敏化處理是在6751250)下處理1小時。

      22.2制備試樣,每個試樣的總表面面積為520cm2。

      22.3當產品形狀可行時,采用CAMI/ANSI120[FEPA/ISOP120]紙襯里,潮濕或干燥的,封閉覆蓋的砂紙來拋光所有試樣表面,其采用水作為一種冷卻劑。如果使用干燥的砂紙,慢慢地進行拋光,以避免過熱。磨料不能與研磨料一起使用;一些研磨料包含可能影響測量的腐蝕速率的氟化物。

      22.4必須去除熱處理期間形成的氧化銹皮和回火顏色的所有痕跡。所有以研磨方式不能去除的銹皮(如在壓印數字溝槽內),可以采用規程A380/A380M,表A1.1中描述的一種酸洗溶液來去除。(剩余氧化銹皮可引起電解作用,和在試驗溶液中的后續反應。)

      ......

       

      23.步驟

      23.1如果試驗溶液早已不是沸騰的,讓其達到沸騰。

      23.1.1保持燒瓶被冷凝器蓋?。ㄗ尷鋮s水流動),除了在當插入或取出試樣時。(見注7。)

      23.2關閉熱源,允許沸騰消退。

      23.3將試樣置于玻璃槽。

      23.4打開燒瓶蓋子。

      23.5插入試樣。

      23.6立刻更換冷凝器,恢復冷卻水流動,然后關閉熱源。

      23.7在燒瓶上標記液位以便檢查會導致酸液濃縮的蒸發損耗。若有明顯的液位變化,則必須用新溶液和重新打磨和重新稱量的試樣重做本試驗。

      23.8繼續浸沒試樣,總計120小時,然后取出試樣,并在水或丙酮中漂洗,再干燥之。

      23.9稱重試樣,并從試樣原重減去該新稱重。

      23.10通常,不必進行中間稱重。試驗可在120小時內連續進行,不必中斷。但是,若需要初步結果時,可隨時取出試樣加以稱量。

      23.11120小時試驗期間,溶液中應無變化。

      ......

       

      24.計算和記錄

      24.1應測定試樣的重量損耗,以便測量酸溶液對材料的作用。應以每月滲透毫米數記錄腐蝕率(注9),計算如下:

      每月毫米數=(7305×W/A×t×d)(1

      式中:

      t=暴露時間,h;

      A=面積,cm2;

      W=重量損耗,g;和

      d=密度,g/cm3;

      對于鎳-鉻鋼,d7.9g/cm3;

      對于鎳--鉬鋼,d8.00g/cm3。

      9:一般采用的其他腐蝕率單位的變換系數按如下所述:

      每月毫米數×0.04=每月英寸數;

      每月毫米數×0.47=每年英寸數;

      每月毫米數×12=每年毫米數;

      每月毫米數×472=每年密爾數;

      ......

       

      25.精度和偏差

      25.1精度——實驗B的精度正在確定當中。

      25.2偏差——本實驗沒有偏差,因為抗晶間腐蝕性只采用本規程的術語來定義。

       

      實驗C—檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的硝酸試驗

      26.范圍

      26.1本試驗介紹用于測試奧氏體不銹鋼對于晶間腐蝕相對敏感性的沸騰硝酸試驗(2)的步驟。

      26.2在該試驗中有無晶間腐蝕不是衡量在其他腐蝕環境中材料性能的必要度量;具體地說,它不提供預測對于非晶間的其他腐蝕形式(如一般腐蝕、剝蝕或應力腐蝕裂紋)耐受程度的根據。

       

      27.試驗方法C(硝酸試驗)的概述

      27.1代表待評估材料的試樣浸泡在一種硝酸的煮沸溶液中,浸泡一段規定的時間。最終的質量損耗轉換為一個腐蝕速率,其是與一個規定最大值是相當的,以確定該材料是否能抵抗被測試材料等級的預期腐蝕。

       

      28.意義和用途

      28.1硝酸試驗檢測了對于碳化鉻析出相關的快速晶間腐蝕的敏感性。

      28.2與實驗C0.6V相比,相對于某一標準甘汞電極的硝酸試驗腐蝕電位(實驗C)已經報告為0.751.0V,而對于實驗EF,腐蝕電位則報告為0.1V。(3

      10:較高的腐蝕電位表明更嚴重的氧化條件。硝酸試驗的高腐蝕電位表明只有當材料預定用于硝酸試驗時,才宜采用高腐蝕電位。

       

      29.快速篩選試驗

      29.1進行硝酸試驗以前,可按在實驗A—奧氏體不銹鋼浸蝕結構分級的草酸浸蝕試驗中給出的步驟,對表2中給出的某些等級的不銹鋼試樣做快速篩選試驗。表2規定浸蝕結構評估與硝酸試驗相結合的應用。

      29.2在執行浸蝕試驗之前,按照33.1節對材料進行熱處理。

      29.3忽略受工藝影響的區域(見第32節),如果有任何的話;目前實驗C的范圍不包括對受工藝影響的區域運用硝酸試驗。

      ......


      30.儀器

      30.1容器——推薦1L錐形燒瓶,配備一冷指型冷凝器,如圖9所示。

      30.2試樣支架——玻璃杯箍、U-型卡或料槽,在試驗進行期間用于固定始終完全浸沒于燒瓶中的試樣,因此應使在同一客器中的被測試試樣不彼此接觸。

      30.3加熱器——加熱試驗溶液并在整個試驗期間使溶液保持沸騰的裝置。電加熱板適宜于此目的。

       

      2按草酸浸蝕試驗與硝酸試驗的浸蝕結構分級的應用A

      image.png///////// 


      A實驗A的用途沒有采用實驗B來評估本表未列出的級別,或當實驗B中給出了不可接受結果時,本表未列出的級別已經給出了可接受的浸蝕試驗結果。在后一種場合,實驗A將宣布材料已經進行且通過了硫酸鐵-硫酸試驗。

      B必須在硝酸試驗中測試具有這類結構的試樣。


      image.png///////// 

      注:冷凝器由硼硅酸玻璃或等效耐熱玻璃制造而成。

      硝酸試驗的燒瓶和冷凝器

       


      30.4天平——分析天平,能稱量至少精確到0.001g。

      30.5干燥器——適用于在試驗之前儲存制備好的試樣。

       

      31.硝酸試驗溶液

      31.1試驗溶液應為65.0±0.2%(重量)硝酸,作為分析測定用硝酸。

      31.2可向試劑水中加試劑級硝酸(HNO3,表3)以便制備該溶液,比例為每升試劑級硝酸含108毫升試劑水。

      31.3(警告處置酸類物質要保護眼睛,并佩戴橡膠手套。將試驗燒瓶置于一箍圈中。)

      31.4所用硝酸應滿足試劑化學品相關的美國化學協會規范以及表3所示的本試驗方法的附加要求。

       

      3硝酸成分限制

      image.png/////////

       


      32.取樣

      32.1只獲取和制備基體金屬試樣。

      32.2除非買方另有規定,生產商應可自行選擇獲取代表性基體金屬樣本的程序,從樣本上切除試樣的程序以及試樣數量。

      32.3當通過剪切法來切取試樣時,應在試驗之前通過機加工或磨光方法來對剪切邊緣進行重新精加工處理。

      32.1.1將考慮兩種試樣類別:基體金屬,和受工藝影響的金屬。受工藝影響的金屬包含任何可以一種非均勻方式影響材料腐蝕性能的狀態,例如(但不局限于)焊接;滲碳,滲氮或氧化表面;機械變形;和受熱影響的區域?;w金屬沒有這些狀態。

      32.1.2實驗C包括浸沒整個試樣,然后取在整個試樣面積上的質量損失。焊接,滲碳,機械變形等等只是影響某一試樣的一部分。

      ......

       

      33.試樣的制備

      33.1在試驗之前,在65067512001250)下熱處理極低碳含量和穩定化等級材料,該溫度范圍為最大的碳化物析出范圍。該敏化處理所用加熱時間長短和隨后冷卻方法,以及相應的最大允許腐蝕速率應由材料生產商和買方之間協商確定。

      11:最常用敏化處理是在6751250)下處理1小時。

      12:必須從精確稱重和所用試驗溶液容積的現有便利條件方面考慮試樣的尺寸和形狀。通常,試樣的合適最大重量約為100g。在棒材、線材和管材產品的場合,暴露橫截面代表的總面積比例可能影響結果。在這類產品中的橫截面,可能在硝酸中經受端粒腐蝕。因此,試樣中應保持低的端粒比例,除非這類表面確實在含硝酸的運行中暴露。在后一種場合,試樣中的端粒的比例應保持較高。

      33.2當產品形狀可行時,采用CAMI/ANSI120[FEPA/ISOP120]紙襯里,潮濕或干燥的,封閉覆蓋的砂紙來拋光所有試樣表面,其采用水作為一種冷卻劑。如果使用干燥的砂紙,慢慢地進行拋光,以避免過熱。磨料不能與研磨料一起使用;一些研磨料包含可能影響測量的腐蝕速率的氟化物。

      33.3必須去除熱處理期間形成的氧化銹皮和回火顏色的所有痕跡。所有以研磨方式不能去除的銹皮(如在壓印數字溝槽內),可以采用規程A380/A380M,表A1.1中描述的一種酸洗溶液來去除。

      33.4測量試樣,包括任何孔的內表面,精確到0.05mm0.001in),并計算總暴露面積(單位為cm2)。

      33.5用合適的非氯化物媒劑,如肥皂溫水或丙酮(注13),脫去試樣油脂。干燥試樣,稱量每個試樣,稱量精確到0.001g。在一個干燥器中儲存試樣,直到將執行本試驗。

      ......

       

      34.程序

      34.1用足夠量的硝酸試驗溶液覆蓋試樣,并提供至少20mL/cm2125mL/in2)的試樣表面。通常,采用約600cm3的容積。

      34.2最好每一試樣采用一單獨容器。

      34.2.1在同一容器中試驗多達三個試樣是可以接受的,只要這些試樣是同一等級的,并都顯示令人滿意的耐腐蝕性。

      34.2.2若在同一容器中試驗一個以上試樣未能通過試驗時,則需在單獨容器中重試所有試樣。

      14:因為一試樣的過度腐蝕可能導致與其一起試驗的其他試樣的加速腐蝕。常??蓮脑囼炄芤侯伾兓矫姘l現過度腐蝕,可為這類試樣提供單獨容器,不必等到試驗時間終了。應記錄哪些試樣是在一起試驗的。

      34.3在試樣已置入容器的酸中以后,使冷卻水通過冷凝器,并在加熱板上使酸沸騰,然后在整個試驗期間保持沸騰(注15)。每個試驗周期完畢,用水淋洗試樣,并在流水下用橡膠或尼龍刷刷洗試詳,去除所有附著的腐蝕產物,然后干燥并稱重。若需要,在擦拭試樣后將其投入丙酮,可便于干燥。

      34.4(警告已有報告稱,猛烈的沸騰會導致酸溢出。重要的是確保酸濃度不致變得更濃和存在適量的沸騰屑(沸騰屑耐試驗溶液腐蝕))。

      15:在試驗前或試驗期間,應小心操作以免污染試驗溶液,特別不要受氯化物污染。經驗表明,那怕存在極其少量鹽酸,都會增大硝酸試驗中的腐蝕率。例如,不允許在同一蓋板下與硝酸試驗一起進行硝酸-氫氟酸試驗。

      ......

       

      35.計算和記錄

      35.1計算——應測定在每一試驗周期后和總試驗周期內試樣的重量損耗,從而測量酸對材料的影響。采用公式1計算每一種試樣在每一試驗周期以及在總試驗周期內的腐蝕速率。

      35.2記錄——按時間順序記錄各個周期計算的腐蝕速率以及五個試驗周期的平均值。如果使用修改后的試驗報告(34.5.1),此時識別每個結果以及試驗周期的順序和長短。

       

      36.精度和偏差

      36.1精度——實驗C的精度正在確定當中。

      36.2偏差——本實驗沒有偏差,因為抗晶間腐蝕性只采用本規程的術語來定義。

       

      實驗E—檢測奧氏體不銹鋼晶間腐蝕敏感度的銅-硫酸銅-16%硫酸試驗(4,5

      37.范圍

      37.1本試驗介紹進行銅-硫酸銅-16%硫酸試驗的步驟,該試驗用來檢測奧氏體不銹鋼對于晶間腐蝕的敏感度。在該試驗中有或無晶間腐蝕并不是衡量在其他腐蝕介質中材料性能的必要尺度。該試驗并不提供預測耐受其他腐蝕形式的根據,如一般腐蝕、剝蝕或應力腐蝕裂紋。

       

      38.快速篩選試驗

      38.1在銅-硫酸銅-16%硫酸試驗以前,可以按實驗A413章)給出的步驟,對于某些不銹鋼等級試樣(見表4)指定快速篩選試驗。這里介紹浸蝕結構的制備、浸蝕和分級。表4中規定由銅-硫酸銅-16%硫酸試驗評估浸蝕結構的應用。

      38.1.1在草酸浸蝕試驗中具有可接收浸蝕結構的腐蝕試驗試樣,在銅-硫酸銅-16%硫酸試驗中肯定無晶間腐蝕??山邮者@類試樣,無須做銅-硫酸銅-16%硫酸試驗。具有可疑浸蝕結構的全部試樣,都必須在銅-硫酸銅-16%硫酸試驗中加以測試。

      38.1.2當要求時,在執行蝕刻試驗之前按照43.3.1來對材料進行熱處理。

       

      39.實驗概述

      39.1奧氏體不銹鋼的一個適當樣品,埋于銅?;蜚~粉中,暴露于沸騰的酸化硫酸銅溶液中15小時。在沸騰溶液中暴露以后,彎曲試樣。晶間斷裂或龜裂是敏感的征兆。

      39.2替代試驗程序:

      39.2.1若買方未在訂單中禁止,應允許供應商按ISO3651-2方法A做一試驗,以滿足實驗E的要求,只是試驗周期最少應為15小時。需敏化處理時,應采用敏化熱處理T1[700°C±10°C1292°F±18°F),30分鐘,水淬火],除非供應商和買方應就在焊接條件下制備焊接試樣達成一致。

      39.2.2采用該替代試驗程序時,應在試驗報告上標明。

       

      40.儀器

      40.1基本儀器見第18章內所述。

      40.2試樣支架——推薦采用能在燒瓶中承載試樣和銅丸或銅粉的開口玻璃槽。

      16:可能需要將大試樣(如取自大棒料的試樣)埋在試驗燒瓶底部的銅丸中。也可采用銅槽。

       


      4按草酸浸蝕試驗及銅-硫酸銅-16%硫酸試驗的浸蝕結構分級的應用

      image.png///////// 

      A必須在銅-硫酸銅-16%硫酸試驗中試驗具有這些結構的試樣。


      40.3熱源——可用任何空氣或電加熱板加熱試驗溶液,并在整個試驗期間保持沸騰。

       

      41.酸化硫酸銅試驗溶液

      41.1700mL蒸餾水中溶解100g試劑級硫酸銅(CuSO4·5H2O),添加100mL硫酸(H2SO4,化學純,比重1.84),并用蒸餾水稀釋到1000mL。

      17:該溶液將約含6%重量比的無水CuSO416%重量比的H2SO4。

       

      42.銅添加

      42.1可采用電解級銅?;蜚~粉。由于試驗前后易于處理,優先選用銅粒。

      42.2用足夠量的銅?;蜚~粉覆蓋試樣的全部表面,試樣在通氣的玻璃槽中,或埋在試驗燒瓶底部的一層銅粒中。

      42.3若存在多余的金屬銅,則所用的銅量并不重要。銅與試樣之間的有效電解耦合可能具有重要性(6)。

      42.4若在每次試驗后在溫的自來水中清洗銅?;蜚~粉,則可重復使用之。

       

      43.試樣制備

      43.1通常在買方與賣方之間的協議中規定試驗試樣的尺寸和抽取試樣的區域(卷材端部或中間,中間表面和中心,等等)。試驗儀器決定試樣的最終尺寸和形狀。試樣外形應允許易于進入試驗容器頸口,或從其中取出。

      43.1.15可用于指導確定可接收試樣尺寸??赡苡杏稍囼瀮x器加于試樣尺寸的限制。

      43.1.2由剪切加工獲取的試樣,在試驗前應該用機加工或打磨方法去除剪切邊。打磨時應小心,以免過熱或燃燒。最好是邊。

      43.2應以機械方法去除試樣上的所有銹皮,除非評估某種特殊表層。在這種情況下,允許用化學方法去除銹皮。應該用120號粒度無鐵氧化鋁磨料以機械方法去除銹皮。

      ......


      5試樣尺寸

      image.png///////// 

      A彎曲這類試樣時,彎曲表面應在彎曲處外面。

      B試驗中,一表面應是材料的原表面,并應在彎曲的外面??梢栽诠┴浐穸认略囼灷滠垘Р幕虮“?。

      C將環形區段置于試驗溶液以前,不得壓扁或做任何機械加工。

      D取自直徑38mm以上焊接管的試樣,應連同彎曲軸線上的焊縫一起截取。

       


      43.3.1650675°C12001250°F)下敏化熱處理后試驗超低碳和穩定級試樣,這是最大碳化物析出溫度范圍。最常用的敏化熱處理是在675°C下處理1小時。應小心操作以免試樣滲碳或滲氮。熱處理最好在空氣或中性鹽中進行。

      18:實行675°C敏化熱處理,檢查在耐受碳化物析出以及晶間腐蝕方面,穩定材料和0.03%最大碳材料的效果。

       

      44.試驗條件

      44.1所用酸化硫酸銅試驗溶液的容量應足以完全浸沒試樣,并提供至少8mL/cm250mL/in2)的試樣表面積。

      44.1.1可在同一容器內試驗多達三個試樣。最好在一個燒瓶中的所有試樣都是同一等級的,但這也不是絕對必需的。維持溶液容積與采樣面積比率。

      44.1.2試樣應浸沒于試驗溶液中間,然后使溶液沸騰,并在整個試驗期間保持沸騰。溶液達沸點時,開始試驗周期計時。

      19:當用玻璃槽承載試樣時,應采取措施使溶液翻騰最小。在燒瓶底的少量銅粒(810粒)有利于此項作用。

      ......

       

      45.彎曲試驗

      45.1試樣應彎曲180°,彎曲直徑等于待彎曲試樣的厚度(見圖10)。在任何場合,應不得以更小的彎曲半徑彎曲試樣,或彎曲較產品規范中規定的更大的角度。低韌性材料時,如嚴格冷加工材料,180°的彎曲可能是不切實際的。當材料處于低韌性高應力狀態時,例如高度冷加工材料,用戶應告知對這些材料執行實驗E中的試驗。彎曲一個與試樣相同形狀的未經測試的試樣以便確定這類材料的不致開裂的最大彎曲角度。在暴露于酸化銅-硫酸銅硫酸試驗溶液之后,采用未經測試的低韌性試樣測定的不致開裂的最大彎曲角度應用于評估在酸化銅-硫酸銅硫酸試驗溶液中暴露后的試樣。應報告試樣評估所用的彎曲角度。

      45.1.1應由薄板材料獲取雙份試樣,使得軋制樣品的二側都能彎曲。這能確保檢測由于軋制最后階段期間薄板材料每側表面滲碳引起的晶間腐蝕。

      21:以某種方式標識雙份試樣,以確保被測試薄板材料的二側表面都能成為彎曲的拉伸側。

      45.1.2由圓斷面或鑄造材料加工的試樣,應在彎曲的外側具有彎曲或原始表面。

      45.1.3通常夾持在一臺鉗上彎曲試樣,開始用錘子彎曲。通常使試樣二端都夾持在臺鉗中以完成彎曲??赡苄枰谶m當設計的夾具中彎曲大試樣。彎曲試樣可能還需要氣動或液動壓力。

      45.1.4應按試驗方法和定義A370”中介紹的壓扁試驗壓扁管材產品。

      45.1.5買方與生產商協商一致時,以下條款應適用于厚度為4.76mm0.1875in)或更厚的奧氏體不銹鋼板:

      45.1.5.1應按表5制備試樣。

      45.1.5.2彎曲半徑應為二倍的試樣厚度,彎曲軸應垂直于軋制方向。

      ......


      image.png///////// 

      10彎曲的銅-硫酸銅-硫酸試驗試樣

       

      46.評估

      46.1應在低(520×)倍放大倍數下檢查彎曲試樣(見圖11)。出現裂縫或龜裂表示存在晶間腐蝕(見圖12)。

      46.1.1當評估有疑問時(見圖13),應在100250×下彎曲試樣縱向截面外半徑的金相試驗來確定有無晶間腐蝕。

      46.1.2應忽視由試樣邊緣起始的裂紋。表面出現變形線、皺皮、或橙色剝皮,但無伴隨出現的裂紋或龜裂,也可忽視。

      46.1.3應可以用彎曲一個未暴露于沸騰試驗溶液中的類似試樣的方法,探查懷疑出現完全無韌性的裂紋。這些試樣間的目視應比較有助于做出判斷。


      image.png///////// 

      11 通過的試樣彎曲區視圖(復制前的20×放大倍數)

      image.png///////// 

      12 未通過的試樣(注意:大量晶間龜裂;復制前20×放大倍數的彎曲區)

      image.png///////// 

      13注意晶間龜裂和橙色剝皮痕跡,復制前20×放大倍數的彎曲區


      實驗F—測定奧氏體不銹鋼對晶間腐蝕敏感度的銅-硫酸銅-50%硫酸試驗

      47.范圍

      47.1本實驗介紹進行沸騰銅-硫酸銅-50%硫酸試驗的步驟,檢測不銹鋼對于晶間腐蝕的敏感度。

      47.2在該試驗中有無晶間腐蝕不是檢測在其他腐蝕環境下材料性能的必需度量。該試驗不

      提供預測耐受非晶間形式腐蝕(如一般腐蝕、剝蝕或應力裂紋)的根據。

       

      48.試驗方法F(銅-硫酸銅-50%硫酸試驗)的概述

      48.1代表待評估材料的試樣浸泡在一種硫酸銅和硫酸的煮沸溶液中,浸泡一段規定的時間。也可以將一塊銅浸入到溶液中,以保持一個恒定的腐蝕電位。最終的質量損耗轉換為一個腐蝕速率,其是與一個規定最大值是相當的,以確定該材料是否能抵抗被測試材料等級的預期腐蝕。

       

      49.意義和用途

      49.1-硫酸銅-硫酸試驗檢測了對于主要與不穩定鑄造奧氏體不銹鋼和一些鍛造等級材料中碳化鉻析出相關的晶間腐蝕的敏感性。

      49.2-硫酸銅-硫酸試驗不能檢測主要與σ相相關的晶間腐蝕。

      49.3與實驗B報告為0.6V,實驗C報告為0.751.0V,和實驗E報告為0.1V相比,銅-硫酸銅-硫酸試驗腐蝕電位已經報告為0.1V。(3

      22:較高的腐蝕電位表明更嚴重的氧化條件。

       

      50.快速篩選

      50.1在進行銅-硫酸銅-50%硫酸試驗以前,可按在實驗A—奧氏體不銹鋼浸蝕結構分級的草酸浸蝕試驗中給出的步驟,對某些等級不銹鋼試樣(見表6)做快速篩選試驗。這里介紹浸蝕結構的制備、浸蝕和分級。表6規定與結合銅-硫酸銅-50%硫酸試驗的浸蝕結構評估的應用。

      50.2在執行浸蝕試驗之前,按照55.1節對材料進行熱處理。

      50.3忽略受工藝影響的區域(見第54.1.1節);目前實驗F的范圍不包括對這些區域運用浸蝕試驗。

      ......

       

      51.儀器

      51.118章介紹了基本儀器。

      51.1.1不允許采用替代件來替代這種冷凝器或燒瓶。具體來說,應不能使用具有標準錐形燒瓶的冷指形冷凝器。采用該冷指形冷凝器獲得的腐蝕速率低于采用Allihn型冷凝器獲得的腐蝕速率,無論是由于蒸汽損耗還是溶液中較高的氧氣含量,或者兩者都發生。

       

      52.試劑和材料

      52.1五水硫酸銅(CuSO4·5H2O),質量約為64%CuSO4)。

      52.1.1硫酸銅是一種特殊的添加劑,其確立和控制了腐蝕電位。不允許采用替代品。


      6按草酸浸蝕試驗和銅-硫酸銅-50%硫酸試驗的浸蝕結構分級的應用A

      image.png///////// 

      A實驗A的用途沒有采用實驗F來評估本表未列出的級別,或當實驗F中給出了不可接受結果時,本表未列出的級別已經給出了可接受的浸蝕試驗結果。在后一種場合,實驗A將宣布材料已經進行且通過了銅-硫酸銅-硫酸試驗。

      B必須在銅-硫酸銅-硫酸試驗中測試具有這類結構的試樣。

       


      52.2硫酸(H2SO4),95.098.0%質量。

      52.3一塊大約3×20×40mm1/8×3/4×1-1/2in)的具有光亮清潔表面質量的銅金屬??梢允褂靡环N具有等效面積的銅丸或銅屑。

      52.3.1試驗之前,沖洗,脫脂,和干燥銅。

      23:在5%H2SO4中進行一次漂洗將能清理干凈銅上的腐蝕產物。

       

      53.-硫酸銅-50%硫酸試驗溶液

      53.1配制600mL試驗溶液。

      53.1.1(警告用面罩保護眼睛和面部,并在處置酸時佩戴橡皮手套和圍裙。將燒瓶置于罩蓋下方。)

      53.1.2首先,度量400.0mL IV型試劑水,并倒入錐形燒瓶。

      53.1.3然后度量236.0mL試劑級硫酸。將酸緩慢倒入錐形燒瓶以免由于接收的熱量而沸騰。(注7

      53.1.4稱量72g試劑級硫酸銅(CuSO4·5H2O),并添加到硫酸溶液中。

      53.1.5將一塊銅置入玻離槽并放入燒瓶。

      53.1.6將沸騰屑投入燒瓶。

      53.1.7用硅油潤滑底玻璃杯結合面。

      53.1.8用冷凝器遮蓋燒瓶,并循環冷卻水。

      ......

       

      54.取樣

      54.1只獲取和制備基體金屬試樣。

      54.1.1將考慮兩種試樣類別:基體金屬,和受工藝影響的金屬。受工藝影響的金屬包含任何可以一種非均勻方式影響材料腐蝕性能的狀態,例如(但不局限于)焊接;滲碳,滲氮或氧化表面;機械變形;和受熱影響的區域?;w金屬沒有這些狀態。

      54.1.2實驗F包括浸沒整個試樣,然后取在整個試樣面積上的質量損失。焊接,滲碳,機械變形等等只是影響某一試樣的一部分。

      54.1.3受工藝影響的金屬的質量損失速率預期不同于基體金屬的質量損失速率;某一試樣中存在受工藝影響的金屬時,這可能以一種不可預知的方式來影響計算的試驗結果。

      ......

       

      55.試樣的制備

      55.1在試驗之前,在65067512001250)下熱處理極低碳含量和穩定化等級材料,該溫度范圍為最大的碳化物析出范圍。該敏化處理所用加熱時間長短和隨后冷卻方法,以及相應的最大允許腐蝕速率應由材料生產商和買方之間協商確定。

      24:最常用敏化處理是在6751250)下處理1小時。

      55.2制備試樣,每個試樣的總表面面積為520cm2。

      55.3當產品形狀可行時,采用CAMI/ANSI120[FEPA/ISOP120]紙襯里,潮濕或干燥的,封閉覆蓋的砂紙來拋光所有試樣表面,其采用水作為一種冷卻劑。如果使用干燥的砂紙,慢慢地進行拋光,以避免過熱。磨料不能與研磨料一起使用;一些研磨料包含可能影響測量的腐蝕速率的氟化物。

      55.4必須去除熱處理期間形成的氧化銹皮和回火顏色的所有痕跡。所有以研磨方式不能去除的銹皮(如在壓印數字溝槽內),可以采用規程A380/A380M,表A1.1中描述的一種酸洗溶液來去除。(剩余氧化銹皮可引起電解作用,和在試驗溶液中的后續反應。)

      ......

       

      56.步驟

      56.1如果試驗溶液早已不是沸騰的,讓其達到沸騰。

      56.1.1保持燒瓶被冷凝器蓋?。ㄗ尷鋮s水流動),除了在當插入或取出試樣時。(見注7。)

      56.2關閉熱源,允許沸騰消退。

      56.3將試樣置于第二個玻璃槽。

      56.4打開燒瓶蓋子。

      56.5插入試樣。

      56.6立刻更換冷凝器,恢復冷卻水流動,然后關閉熱源。

      56.7在燒瓶上標記液位以便檢查會導致酸液濃縮的蒸發損耗。若有明顯的液位變化,則必須用新溶液和重新打磨的試樣重做本試驗。

      ......


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