用X射線熒光法測定鋼上金屬涂層重量（質量）的標準試驗方法ASTM A754/A754M-18（中文翻譯版）

ASTM A754/A754M-18 用X射線熒光法測定鋼上金屬涂層重量（質量）的標準試驗方法（僅供參考）

¹本試驗方法由美國材料試驗協會金屬涂層鋼鐵產品委員會A05管轄，并由試驗方法小組委員會A05.07直接負責。

現行版本于2018年5月1日批準。2018年5月出版。最初批準于1979年。上一版于2011年批準為A754/A754M-11(2018)。DOI: 10.1520/A0754_A0754M-18。

本標準以固定名稱A754/A754M發布；緊跟在名稱后面的數字表示最初采用的年份，如果是修訂，則表示最后修訂的年份。括號中的數字表示上次重新批準的年份。

上標（ε）表示自上次修訂或重新批準以來的編輯性更改。

 

1、范圍*

1.1本試驗方法包括使用X射線熒光（XRF）測定鋼板上金屬涂層的重量（質量）。本試驗方法用于連續生產線上涂層的“在線”測量。

1.2本試驗方法適用于以下ASTM規范覆蓋的涂層：A463/A463M、A599/A599M、A623、A623M、A653/A653M、A792/A792M、A875/A875M、A879/A879M、A918、A924/A924M、A1046/A1046M、A1063/A1063M和A1079。如果涂層和基底的元素性質與x射線熒光的技術方面（如系統的吸收系數、一次輻射、熒光輻射、檢測類型）相兼容，則可適用于其他涂層。

1.3本試驗方法包括制定單一標準測定涂層重量（質量）的程序。

1.4本試驗方法包括X射線管和同位素涂層重量（質量）測量儀器的程序。

1.5以英寸-磅或國際單位表示的數值應單獨視為標準值。在文本中，國際單位顯示在括號中。各系統中規定的數值并非完全相等；因此，各系統應獨立使用。將兩個系統的值合并可能導致不符合規范。

......

 

2、參考文件

2.1 ASTM標準：²

²有關參考的ASTM標準，請訪問ASTM網站www.astm.org，或通過service@astm.org聯系ASTM客戶服務。有關ASTM標準年鑒卷信息，請參閱ASTM網站上的標準文件摘要頁。

A463/A463M熱浸鍍鋁鋼板規范

A599/A599M冷軋薄板電解鍍錫錫錫軋機產品規范

A623錫廠產品規范，一般要求

A623M錫制品規范，一般要求[米制]

A653/A653M熱浸鍍鋅或鍍鋅鐵合金鋼板規范

A792/A792M熱浸鍍55%鋁鋅合金鋼板規范

A875/A875M熱浸鍍鋅-5%鋁合金鋼板規范

A879/A879M要求指定各表面鍍層質量的電解鍍鋅鋼板規范

A902金屬涂層鋼產品相關術語

A918要求指定各表面涂層質量的應用用電解法涂覆的鋅鎳合金薄鋼板規范

A924/A924M熱浸鍍金屬薄板一般要求規范

A1046/A1046M熱浸鍍鋅鋁鎂合金鋼板規范

A1063/A1063M熱浸鍍鋅雙輥鑄鋼板規范

A1079熱浸鍍鋅（鍍鋅）或鋅鐵合金（鍍鋅）的復相（CP）、雙相（DP）和相變誘導塑性（TRIP）鋼板規范

 

3、術語

3.1金屬涂層鋼產品相關術語的一般定義，見術語A902。

3.2本標準專用術語定義：

3.2.1平均時間，n—在每次更新涂層重量（質量）輸出之前，電子測量儀器獲取樣品或“計數”的時間；更多詳細說明，請參考X1.2。

3.2.2響應時間，n—涂層重量（質量）計檢測涂層重量（質量）10%階躍變化90%所需的時間。

3.2.3樣品，n—必須在標準條件下測量的移動板面積，以確定涂層重量（質量）的單一測定。

3.2.4標準，n—用于校準測量儀器的外部或內部物理標準。

3.2.5基材，n—在其上涂覆金屬涂層的鋼板。

3.2.6時間常數，n—每種測量儀器設計所特有的電子過濾項，定義了對涂層厚度階躍變化作出響應所需的時間；更多詳細說明，請參考X1.3。

3.2.7 X射線熒光，n—原子激發到更高能量狀態時發出的X射線。

 

4、基本原則

4.1通過X射線熒光法測量涂層厚度是基于涂層和基底的聯合作用，以及來自X射線或同位素源的強烈一次輻射束。這種相互作用產生了具有明確能量的X射線。這些熒光X射線是由一個輻射探測器探測到的，它可以區分次級束中選定的能級。

4.1.1輻射探測器可以區分特定的熒光X射線，因為由主光束和被熒光表面之間的相互作用產生的X射線具有目標材料中每個元素所特有的能級。每一種元素都以其特有的能量發光。因此，可以分別檢測涂層或基底材料中的元素的熒光輻射。

4.1.2探測系統包括輻射探測器以及合適的電子識別電路。

4.1.3由于探測器捕獲的二次輻射強度與涂層材料厚度之間存在定量關系，因此可以確定涂層的厚度。樣品的厚度可以通過比較測量的強度和一系列標準的強度來確定。

4.1.4涂層重量（質量）可根據特定涂層類型的測量涂層厚度計算。實際上，電子設備是用來報告涂層重量（質量）的常用單位，如oz/ft²[g/m²]。

4.2測量技術：

4.2.1采用兩種測量技術。第一種技術是直接測量涂層本身發出的熒光X射線的強度。使用該方法，涂層重量（質量）與涂層發射的熒光X射線強度相關。

4.2.2第二種技術涉及測量熒光X射線通過涂層時的衰減，該涂層的重量（質量）正在確定。這種情況下的相關性基于這樣的原理，即來自熒光基底的X射線強度是特定涂層類型的涂層重量（質量）的函數。

4.2.3附錄X2和附錄X3詳細討論了這兩種測量涂層重量（質量）的方法。

 

5、影響精度的因素

5.1使用XRF進行涂層重量（質量）測量的設備通常包括輻射源、探測器和處理檢測信號的電子系統。樣品從光源吸收輻射并產生熒光輻射。探測器探測到這種輻射，電子系統將其轉換成涂層重量（質量）信息。由于X射線測量基本上是隨機事件的累積，累積時間必須足夠長，才能產生統計上可接受的數據。涂層重量（質量）測量的精度取決于設備和數據采集時間。然而，沒有一個好的校準曲線，高精度的設備就不能產生精確的結果。例如，非常厚的涂層可以產生非常精確的X射線熒光信號，但它可能在設備的范圍之外。因此，測量精度取決于設備、數據采集時間和儀器校準。環境也可能影響測量精度。由于設備和涂層各有其獨特的特性，在采購和安裝之前，應仔細審查設備規范。

5.2為了準確測量涂層重量（質量），光源必須具有足夠的強度，以從整個感興趣樣品體積產生熒光輻射。感興趣的樣品體積隨所使用的XRF方法而變化。當使用來自涂層的熒光測量涂層重量（質量）時，樣品體積是涂層的整個層。當使用來自基板的熒光時，感興趣的樣品體積是整個基板或涂層下基板的5/μ（μ是基板對主光束能量的吸收系數）厚度中的較小者。輻射光斑尺寸必須足夠大，以覆蓋程序中所述的樣品區域（參考表1）?？墒褂脺y量儀器的涂層重量（質量）范圍取決于源的強度和涂層成分。如果涂層厚度超過5/μ（熒光束能量的涂層厚度的μ），則5/μ厚度下產生的XRF由于吸收而無法從涂層中出現。涂層厚度5/μ被定義為臨界厚度。如果涂層很薄，則可能沒有來自涂層的足夠信號。

表1 定義單個數據點（單個點）的控制變量

 

^A當X射線管和同位素涂層重量計用于確定是否符合涂層重量（質量）規范時，鋅涂層的精確度降低到1.3 oz/ft²/側[400 g/m²/側]，錫涂層的精確度降低到0.066 oz/ft²/側[20 g/m²/側]，鋁涂層的精確度降低到0.82 oz/ft²/側[250 g/m²/側]。

5.3探測器必須能夠區分來自涂層和基底的信號。當樣品中含有具有相似原子質量或相似X射線特性的元素時，檢測到的信號很難識別，對測量精度產生不利影響。當一種元素的熒光影響另一種元素的熒光時，測量精度也可能受到不利影響。當涂層成分未知（例如，%Zn-in-Zn-Al或Zn-Ni涂層）或涂層含有基體中存在的元素（例如，Fe上的Zn-Fe涂層）時，需要能夠同時測量多個元素的XRF的設備，包括補償涂層成分的變化，或者涂層由多層金屬或合金組成。

5.4所需的數據收集時間取決于信號源的強度，檢測器的靈敏度和涂層重量（質量）。 較強的信號源和更靈敏的檢測器通常需要較短的數據收集時間。數據收集時間應足夠長以達到要求的精度。例如，如果N是給定時間間隔內計數器檢測到的計數數，則輻射檢測中的固有誤差等于√N。原則上，數據收集時間應足夠長以記錄10,000個計數，以達到61％的期望精度。

5.5設備的校準對測量精度有非常重要的影響。待測材料的涂層成分必須與校準標準相似。如果基板對X射線信號有任何影響，則兩個基板必須相似。表面粗糙度和涂層成分偏析的顯著差異也可能對測量精度產生不利影響。標準的涂層重量（質量）范圍必須超過待測材料的重量（質量）范圍，并且必須在設備的有效范圍內。

5.6在線或在工廠環境中進行測量時，需要采取額外的預防措施。

5.6.1清潔度—測量儀器窗口必須保持清潔，以避免對X射線信號產生任何干擾。一層含有金屬粉末的磨粉通常比油和水分更有害。

5.6.2穩定性—設備應保持在穩定的溫度下，以避免因溫度引起的任何不穩定。必須補償儀器和材料間隙中空氣溫度變化對X射線測量的影響。儀器和薄板之間的間隙必須均勻，并在設備的規格范圍內。涂層重量（質量）讀數的過度變化可能是由于帶材平整度（例如，波狀邊緣）等條件導致帶材通過線的變化造成的。

......

 

6、校準

6.1概述—當為建立儀器校準而讀取儀器讀數時，應使用與被測材料上使用的儀器條件完全相同的儀器條件。為了減少統計波動的影響，校準標準的測量時間可能比被測材料的測量時間長。

6.2標準—如果要獲得準確的結果，任何類型的X射線設備的校準必須使用可靠的標準。應當理解的是，長時間的計數不會補償不可靠的標準。經單位面積重量（質量）認證的校準標準適用于成分相同的涂層。單位面積的重量（質量）測量不需要相同的密度。校準標準應使用與被測材料相同的涂層和基底材料以及相同的涂層技術。當與標準稱重技術相關時，必須非常小心地選擇樣品，因為在稱重稱重試驗程序中涂層被破壞。建議取樣時選擇一個約9×9 in. [230×230 mm]的均勻區域。這可以通過使用X射線熒光儀來測量，以找到均勻信號的區域，從該區域開始，五個稱重條稱樣品被切割成十字狀，其中中心樣品在縱向上與另外兩個樣品一致，在橫向上與另外兩個樣品一致。如果四個“衛星”樣品的涂層重量（質量）的化學測定結果一致在3%以內，則中心樣品的涂層重量可假定等于四個樣品的平均值，并可視為良好的校準標準。如果無法從任何可靠來源獲得代表特定類型涂層和基底的標準，則可進行其制備，但前提是有受過培訓的人員。

6.3至少應使用三個覆蓋待測涂層范圍的標準樣品進行校準。一般來說，應使用比校準曲線中的參數更多的標準。由于校準曲線是非線性的，在校準點之間可能會出現插值誤差。這些誤差可以通過有許多緊密間隔的校準點來最小化。超出校準點范圍的外推也可能導致嚴重錯誤，不應容忍。

6.4儀器應使用與被測儀器具有相同涂層和基材的重量（質量）標準進行校準。

6.5校準標準的涂層必須具有與被測涂層相同的X射線發射（或吸收）特性。如果標準涂層與待測涂層處于相同的條件下，則可假定X射線性能相同。如果標準上的涂層是相同的，但不是在已知的與被測涂層相同的條件下生產的，則在單位面積測量的重量（質量）中，假設X射線特性相同，前提是驗證了5.3中討論的試樣特性與標準和試樣相同。

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7、程序

7.1按照制造商的說明操作每臺儀器，注意第5節中列出的因素。根據第6節校準儀器。

7.2單個數據點的定義—儀器的操作方式應符合表1的要求。

7.2.1熒光面積—熒光涂層面積應在1.5到5in.²[970和3200mm²]之間。用于X射線管測量儀，5和14in.²[3200和9000mm²]用于同位素測量儀。

7.2.2當儀器在移動的鋼帶上以橫移方式操作時，掃描速度應為在最大鋼帶寬度4in. [100mm]內測得的小于1％的測試誤差的速度。圖1為基于標準測試條件的帶鋼寬度上的測試位置。標準試驗條件如圖2所示；即，對于涂層重量（質量）的10%階躍，測量并分配給數據點的涂層重量（質量）值應為初始值加上最小階躍值的90%?？赏ㄟ^基于儀器使用的時間常數或掃描速度的計算或通過實際測量來確定是否符合本測量標準。在任何情況下，橫向掃描速度不得小于1in./s [25mm/s]，確定一個數據點所用的時間也不得超過4s。

7.2.3停留時間—當儀器在停留模式下運行時，應適用7.2.2標準試驗條件的要求，用于確定一個數據點的最長時間應為4s。

7.3涂層重量（質量）取樣寬度和位置儀器的操作方式應符合表2的要求。應使用表征涂層重量（質量）的三點法，可在“掃描”或“停留”模式下獲得。

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8、精度和偏差

8.1精密度由于本試驗方法中沒有可接受的標準物質來測定本程序的精密度，因此精密度尚未測定

8.2偏差由于本試驗方法中沒有可接受的用于確定程序偏差的參考材料，因此未確定偏差。

 

9、關鍵詞

9.1鋁鋅涂層；涂層；涂層重量（質量）；金屬涂層；金屬涂層；薄板；鋼板；錫磨機產品；X射線熒光；鋅涂層；鋅-5%鋁涂層

 

注1—（A）取樣寬度（2.5至4.0in.[65至100mm]；（B）與帶鋼邊緣的距離（2in.[50mm] ± 0.25in.[6mm]）。

圖1 邊緣、中心、邊緣數據點位置

 

圖2 標準試驗條件下的儀表響應

表2 涂層重量（質量）取樣寬度和位置規范

 

^A當X射線管和同位素涂層重量計用于確定是否符合涂層重量（質量）規范時，其精度已降低到1.3 oz/ft²/側[400 g/m²/側]，鋅涂層0.066 oz/ft²/側[20 g/m²/側]，鋁涂層0.82 oz/ft²/側[250 g/m²/側]

 

附錄

（非強制性信息）

X1.基本原則

X1.1校準—每臺機器及其特定安裝或操作實踐（或兩者）都有許多獨特的設計參數，需要仔細繪制校準曲線，以確定所檢測的二次X射線與涂層重量（質量）之間的相關性。需要考慮的因素包括但不限于：表觀吸收系數，它取決于一次輻射的類型和涂層和基底的原子序數，以及輻射源和檢測系統的物理布置；試樣之間距離的均勻性以及輻射和檢測源；樣品曲率；基板的可接受下限；非常局部的涂層不均勻性的影響；以及影響X射線源和檢測設備穩定性的所有因素。

X1.2平均時間—一些涂層重量（質量）測量儀器在每次更新其輸出之前，在規定的時間段或平均時間內獲取采樣信息（“計數”）。表1的“同位素”一欄確定了使用此類輸出時的限值。

時間常數一些涂層重量（質量）測量儀器通過模擬濾波器處理其輸出。濾波量傳統上由“時間常數”來量化。當應用階躍輸入時，一個時間常數被定義為最終值的63%。參考圖X1.1。經過幾個時間常數后，輸出接近輸入的100%。7.2.2和表1的“X射線”列確定了使用此類過濾時的限值。

 

圖X1.1時間常數的定義

 

X2.單位面積重量（質量）涂層熒光X射線發射測量

X2.1利用該技術，建立檢測系統，以計算涂層元件X射線特征能量區域中X射線的數量。此外，通常從涂層元件發射的各種能級中選擇特定的、定義良好的離散能級，例如鋅（鍍鋅）涂層的鋅Kα峰。

X2.2如果涂層包含多個元素，則檢測系統通常設置為從涂層中濃度最高的元素中計數特定能級的X射線數。對于僅由散射（背景）輻射組成的裸物質樣品，所檢測到的離散能級的計數率強度最小。對于固體涂層金屬的厚試樣，或對于單位面積涂層重量（質量）為“無限”的試樣，強度在給定條件下具有最大值。對于單位面積涂層重量（質量）小于單位面積無限重量（質量）的樣品，強度在上述兩個端點之間具有中間值。

X2.3通常，發射的二次X射線強度取決于激發能、涂層和基體的原子序數、暴露于一次輻射的試樣面積以及涂層單位面積的重量（質量）。如果所有其他變量都是固定的，則特征二次輻射強度是每單位涂層厚度或重量（質量）的函數。

X2.4測量強度與單位面積相應涂層重量（質量）之間的精確關系必須通過使用涂層和基底成分與待測樣品相似的標準來確定。一般來說，單位面積的極限重量（質量）取決于涂層的原子序數和測量裝置的布置。

 

X3.單位面積重量（質量）通過吸收基底的熒光X射線測量

X3.1利用該技術，建立檢測系統，以記錄基材發射的選定能量的強度。未涂層基材試樣的強度將達到最大值，并且隨著單位面積涂層重量（質量）的增加而減小。這是因為現有的和次級的特征輻射在通過涂層時都會受到衰減。

X3.2根據涂層的原子序數，當單位面積的涂層（質量）增加到一定值時，盡管會檢測到一定量的背景輻射，但基底的特征輻射將消失。如果由于中間層的不確定吸收效應而存在中間層，則通過X射線吸收測量涂層重量（質量）不適用。

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