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      納米結構奧氏體不銹鋼的抗晶間腐蝕性能

      納米結構奧氏體不銹鋼的抗晶間腐蝕性能

      A. T. Krawczynska ? M. Gloc ? K. Lublinska

      摘要:納米結構金屬和合金具有很高的強度,但塑性有限。增強強度/延性平衡對于實現廣泛的工業應用至關重要。然而,變形后熱處理,通常用于提高塑性,可導致其他性能下降。對于奧氏體不銹鋼,在480到815 ℃的溫度范圍內進行熱處理可以增加它們對晶間腐蝕的敏感性。本文報道的工作旨在確定納米結構奧氏體不銹鋼是否易受晶間腐蝕。在700℃下熱處理1 h后發生腐蝕。316LVM奧氏體不銹鋼樣品采用靜水壓擠壓工藝,在總真應變為1.84的多步驟過程中產生均勻的納米微結構。這些納米顆粒的平均寬度為21納米,長度為197納米。隨后在700 ℃退火后,產生了直徑為68 nm的納米顆粒的再結晶結構。熱處理使合金的塑性從7.8%提高到9.2%,同時保持了1485MPa的極限抗拉強度。腐蝕試驗在由450 ml濃硝酸和9 g NaF/dm3組成的水溶液中進行(根據ASTM A262-77A)。耐蝕性的評估是基于對微觀結構的透射和掃描電子顯微鏡觀察和化學分析。結果表明,在700 ℃退火1 h后,無論是原樣還是經HE處理的樣品都對晶間腐蝕有輕微的敏感性。

      引言

      納米結構材料因其比微結構材料具有更高的強度、硬度和耐磨性而備受關注[1-4]。例如,靜液擠壓(HE)嚴重塑性變形(SPD)后沉淀硬化的納米結構2XXX鋁合金具有與傳統7XXX合金相似的強度,后者被認為是最強的鋁合金[2]。納米結構316LVM奧氏體鋼在潤滑條件下的摩擦系數比其微觀結構對應的低[4],并且顯示出較少的磨損損傷。

      然而,人們對納米金屬的其他性質,包括其耐腐蝕性知之甚少。最近的研究表明,納米結構316奧氏體不銹鋼比傳統合金更能抵抗點蝕形核[5]。這可能是由于HE過程中結構的均勻化引起的。納米結構奧氏體不銹鋼的這種良好性能提出了一個關于其抗晶間腐蝕的問題。

      這種形式的腐蝕對在高溫化學腐蝕性環境中運行的不銹鋼部件尤其危險。奧氏體鋼晶間腐蝕敏感性的主要原因是晶粒處形成碳化鉻Cr23C6邊界。這導致這些碳化物周圍區域的鉻耗盡。在應用變形后熱處理以提高納米金屬的延展性時,必須考慮這種腐蝕形式的可能性[6-9],因為在納米金屬的情況下,高強度并不伴隨著高延展性。

      已經提出了幾種方法來避免不銹鋼敏化,從而消除晶間腐蝕的風險,包括降低碳含量,添加鈦或鈮等元素,并形成特殊設計的晶界[10-12]。本研究的目的是研究通過SPD改善納米結構316LVM奧氏體不銹鋼的力學性能并隨后在700℃退火1h是否會影響其晶間腐蝕敏感性。

       

      實驗

      采用Sandvik Bioline 316LVM奧氏體不銹鋼,以冷變形10 mm直徑的棒材形式提供,化學成分見表1。從棒材上切下的鋼坯經過多道次HE工藝,最終直徑為4 mm,相當于總真實應變為1.84。收到的as 和HE加工材料的樣品在700的空氣中退火1h。在腐蝕試驗之前,樣品被研磨和拋光。腐蝕試驗在由450 ml濃硝酸和9 g NaF/dm3組成的水溶液中進行(根據ASTM A262-77a)。耐腐蝕性的評估基于通過透射和掃描電子顯微鏡觀察的微觀結構和化學分析。使用MTS Q Test/10以10-3 m/s的速度對收到的、經過處理和退火的樣品進行拉伸試驗。拉伸試驗樣品的尺寸如圖1所示。通過機械拋光制備用于TEM檢查的樣品,以產生厚度約為100 lm的圓盤,并通過電解拋光進一步細化以獲得電子透明度。用JEOL-jem1200對微結構進行了檢測

      透射電鏡和掃描電鏡5500掃描電鏡。根據獲得的圖像對顯微結構進行了量化。圖像分析采用計算機輔助圖像分析。樣品中出現沉淀物和蝕刻酒窩

      對不同處理方法的大小、形狀和化學成分進行了分析。沉淀物和蝕刻凹坑的尺寸被描述為等效直徑d2,定義為與給定沉淀物或蝕刻凹坑的表面積相等的圓的直徑。為了量化尺寸的變化,應用變異系數CV(d2),定義為標準偏差與平均值的比率。形狀用延伸率參數描述,即最大值與當量直徑dmax/d2的比值。用高分辨率掃描電子顯微鏡HD2700對所選碳化物進行了相分析。

      表1. 316L VM不銹鋼的化學成分

      image.png 

      圖1. 拉伸試樣的尺寸

      結果

      退火前的微觀結構觀察。試樣的顯微組織由變形孿晶和剪切帶組成。HE樣品具有明顯的細化變形孿晶,平均長度197 nm,寬度21nm,位錯密度高,詳情可在別處找到[13]。為了更好地描述孿晶等微觀結構特征,進行了暗場觀察,如圖2所示。

      拉伸試驗

      316LVM奧氏體不銹鋼在700 ℃/1 h下,在接收態、HE處理和退火狀態下的應力-應變曲線如圖3所示,測定值見表2。很明顯他增強了力量。屈服應力由839提高到1504 MPa,抗拉強度由1024提高到1793 MPa。均勻伸長率從7.1%下降到1.0%,總伸長率從24%下降到7.8%。退火后,總延伸率從7.8%提高到9.2%,強度略有下降。這表明強度-延性平衡的顯著改善可以通過低溫退火。眾所周知,這種熱處理可以增加奧氏體不銹鋼的晶間腐蝕敏感性。因此,必須進行微觀結構觀察,以驗證是否存在導致晶間腐蝕的碳化鉻。

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      圖2 a接收樣品在明亮場中的微觀結構,其衍射圖案位于基體的[011]和孿晶的[0-1-1]方向;b,c基體和孿晶的暗場中的微觀結構;d處理后樣品在亮場下的微觀結構和在暗場中用圓形光斑對應的衍射圖樣;e在暗場中孿晶的微觀結構

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      圖3. 奧氏體不銹鋼在接收狀態下的應力-應變曲線700攝氏度/1小時

      700 ℃退火1h后的顯微組織

      已經預先描述了在700 ℃退火1h后產生的微觀結構的晶粒尺寸和形狀[13]。值得注意的是,納米碳化物在收到的樣品和處理過的樣品中都很明顯,如圖4所示。納米碳化物形成于剪切帶的交叉點以及孿晶和晶粒的邊界。在收到的樣品中,碳化物比HE處理的樣品稀疏得多。因此,僅測定了它們的平均當量直徑39±15 nm,與HE處理樣品中碳化物的平均當量直徑33±12 nm相當。碳化物被拉長,其伸長參數(1.40)表示。此外,它們的變異系數僅為0.36,這表明它們的大小相對均勻。

      對經700 ℃/1 h退火處理后的試樣和試樣中的碳化物進行了化學分析。圖5、表3和表4給出了一些所選碳化物顆粒的結果?;瘜W分析表明,在收到的樣品和處理過的樣品中都有富含鉬和鉻的沉淀物。富鉻沉淀物特別危險

      晶界附近區域的鉻含量降低,導致晶間腐蝕。晶界中的碳化物顆粒對鄰近的貧鉻區具有強烈的陰極作用。在HE處理的樣品中,進行了相分析,所選碳化物顆粒的衍射圖示例如圖6所示。對圖案的檢查清楚地表明退火組織中存在Cr23C6碳化物。

      表2 極限抗拉強度平均值及標準差

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      圖4 奧氏體不銹鋼退火前后的顯微組織

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      圖5. 奧氏體不銹鋼經700 ℃ /h退火后的顯微組織及化學成分測定的碳化物

      表3. 退火后試樣中碳化物的化學成分(wt%)

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      表4. 退火后熱處理試樣中碳化物的化學成分(wt%)

       

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      圖6. 所選碳化物顆粒的高分辨率圖像和碳化物(取向[-111])和基體的衍射圖

      (方位[001])

      圖7. 腐蝕試驗前退火樣品的表面;a已收到;b已處理;腐蝕試驗后退火樣品的表面;c、d已收到;e、f已處理

      表5. 腐蝕試驗后退火試樣中腐蝕凹坑的大小和形狀參數

      退火樣品的腐蝕行為

      在開始腐蝕試驗之前,表面完全沒有凹坑或劃痕,如圖7a,b所示。腐蝕試驗后的樣品表面(其上的蝕刻凹坑可見)如圖7c-f所示。韌窩形成于剪切帶以及晶粒和孿晶邊界處。這些凹坑可能是由于區域鉻含量降低導致富鉻和鉬沉淀周圍區域腐蝕的影響??涛g后的韌窩均勻分布在試樣表面。然而,在高倍鏡下觀察發現,蝕刻的韌窩并沒有在晶界形成線條。兩個樣品的晶間腐蝕很可能都是在初始階段。砷中刻蝕韌窩的尺寸、形狀及其體積分數的參數

      在700℃退火1h后接收和處理的樣品如表5所示。

      在收到的樣品中,蝕刻凹坑的平均尺寸為0.96lm,比HE處理的樣品大3倍。在收到的樣品中,蝕刻的酒窩是亞微米大小的,而在HE處理的樣品中,蝕刻的酒窩是納米級和亞微米級的。樣品之間尺寸的差異很好地體現在變異系數上,這在HE處理的樣品中比在收到的樣品中要高得多。在兩種類型的樣品上,蝕刻凹坑幾乎是圓形的。在HE處理的樣品中,9.0%的HE材料上刻蝕韌窩的體積分數遠遠大于接收材料的1.9%。

      討論

      結果表明,納米316LVM不銹鋼700℃退火1h,斷裂伸長率由7.8%提高到9.2%,同時UTS保持在1485mpa。然而,結果表明,晶間腐蝕的可能性是考慮納米結構不銹鋼變形后退火時必須考慮的一個重要問題。在700℃下退火1h,處理后的材料中產生了更多的納米碳化物顆粒,從而在腐蝕試驗中產生了更大體積分數的腐蝕凹坑。這表明納米結構的形成促進了退火過程中碳化物的形成。然而,在HE處理的樣品中,韌窩的平均等效直徑較小,并且在兩種條件下的晶界處都沒有可見的刻蝕線,這意味著納米結構的形成不會影響腐蝕速率。

      應注意,敏感鋼可能更容易發生其他類型的腐蝕,如點蝕或縫隙腐蝕。因此,應采取一種新的方法來提高納米金屬,特別是納米結構鋼的塑性。最近有人提出一種非常規工藝,即高壓下退火,可獲得優異的結果[14]。對不同的溫度和壓力條件進行了分析,迄今為止,對經HE處理的316LVM奧氏體不銹鋼,在6 GPa的壓力下,經900 ℃退火10 min的熱處理,獲得了韌性和強度的最佳組合,即24.4%的塑性和1247 MPa的強度。這種處理產生的微觀結構由平均等效直徑為130納米的納米顆粒組成。同樣重要的是,這種退火過程沒有產生碳化物顆粒。高壓退火有可能延緩擴散過程,從而導致回復、再結晶、晶粒長大和形成預晶石[15-19]。

      結論

      用HE法制備了316LVM納米結構奧氏體鋼,并對其進行了后變形退火。拉伸試驗表明,在700℃退火1h后,材料的塑性提高了9.2%,并保持了1485mpa的高拉伸強度。然而,熱處理使鋼敏感,促進了顆粒間腐蝕。研究表明,當考慮奧氏體不銹鋼的變形后退火時必須考慮晶間腐蝕的可能性。


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