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      一種檢測9克拉金合金應力腐蝕裂紋的簡便化學篩選方法

      一種檢測9克拉金合金應力腐蝕裂紋的簡便化學篩選方法

      B.Neumeyer,John Hensler,P.O’Mullane and Suresh Bhargava

      摘要:

      在低克拉金首飾中,應力腐蝕開裂是一種眾所周知的環境破壞形式,介紹了一種簡便、經濟有效的方法來檢測合金中的應力腐蝕開裂,防止其被使用和以后在應用中出現故障。本文介紹了一種簡便的化學方法來研究9克拉金合金的應力腐蝕,它包括在腐蝕性環境中,如1-10%FeCl3,對金屬絲樣品施加拉伸應力,使其在低于5分鐘研究三季9克拉黃金合金成分進行抗應力腐蝕開裂和時間之間的關系研究失敗和加工條件設想這樣一個快速、簡單的使用在生產階段篩選過程可能會很容易地確定合金的方法,生產珠寶將容易應力腐蝕開裂在其生命時間。

      簡介

      考慮到與其他金屬一起使用以改變其硬度、顏色和延展性,適合珠寶行業4種流動的黃金,特別是金、銀、銅等金合金在銅所產生的顏色中添加鋅的合金,總的來說,金銀銅鋅公式已在珠寶行業的特殊?成分中得到廣泛應用,一般用途不為人所知,也不多見。在個別元素與材料性能之間的關系中,對于這些合金,沒有分析或性能標準,而這些合金可以被認為是使用的任何其他基底金屬合金工業壓力腐蝕開裂是眾所周知的信息。

      由于工作過程中的均勻變形或不均勻的熱膨脹和收縮溫度梯度,還有在采暖和制冷過程中腐蝕性環境的存在,如清潔產品包括漂白水和氯化水,是金屬或合金的局部破壞,即在應力和腐蝕的綜合影響下,如果單獨作用,金屬合金幾乎不受其表面的影響,而影響金屬合金表面的重要變量如下溫度溶解成分金屬成分,應力和金屬結構的特征通常附加顆粒邊界顆粒間腐蝕條件變軟的壓力會逐漸超過顆粒邊界位置,從而導致裂紋和最終故障的形成,在這種情況下,幾乎沒有腐蝕產物和合金變形的證據,任何情況下都不需要施加外部壓力生產失效)在某些情況下,可能會發生穿晶裂紋,而熱固傾向于集中在晶體中的缺陷。

      低克拉金珠寶首飾的環境腐蝕性腐蝕來自于與潮濕的空氣接觸的環境或潮濕的環境。最近的研究表明,在與環境相關的環境條件下,每克拉黃金都會受到3確保合金在制造過程中產生的內部應力有足夠的裕度。通常,這些應力通過退火消除,但不得超過在通常使用的均相取樣程序后,應力仍然存在變形。 

      表一 本研究所用合金的成分、處理方法及維氏硬度

      image.png 

      “如果黃金首飾行業使用的黃金數量達噸,那么在將其投放到市場之前,開發一種篩選方法來檢測合金的責任,這將有助于獲得一種成本效益高的簡便檢測方法

      允許并防止它們在應用中受到污染和水的破壞——目前已有的任何研究都采用了在腐蝕環境中使用最慢的降雨率試驗,合金欠電位控制研究結合電化學極化技術和恒電位電化學噪聲測量對這些機制給予了基本的認識

      英戈爾合金電化學阻抗光譜分析

      另一項強大的技術已被應用于研究珠寶中使用的腐蝕研究(盡管實驗設置的實施成本和時間消耗均以羅馬工業視角4為基礎),因此需要開發低成本和快速測試,以評估適用于珠寶首飾的金合金首飾的性能和生產控制將是非常困難的。

      試驗

      -材料和化學品

      合金由Golden West公司提供,形狀為直徑1.5毫米的電線。提供了三種不同的組成,并按照表1的概述進行處理。在SCC實驗之前,每個合金用丙酮和甲醇洗滌,用氮氣干燥。所研究的環境為氯化鐵和氯化銅的腐蝕性,并從奧德里奇得到。所有的水溶液由微孔系統(電阻率18.2 MQ cm)中純化的水組成。

      程序和儀器

      有機玻璃板制造兩個孔在兩端,孔之間的間距在30-100毫米范圍內變化。然后,合金金屬絲被彎曲成一個弧形,在預定的高于鋼板底座20毫米的高度上,這樣金屬絲會被彈性變形,但當兩端從孔中取出時,金屬絲會彈回來。應力范圍從700到3600 MPa。然后將板浸在腐蝕性水溶液中,測量電弧頂部開裂的時間。

      利用日立S-520型掃描電子顯微鏡進行了SEM微觀結構觀察。用負載為2.5 Kg的硬度計測量維氏硬度。對每個樣本取五次測量值的平均值。

      2結果和討論

      為了以低成本和簡便的方式產生恒定的應力,采用了轉鼓法。金蘆薈線樣本簡單地插入有機玻璃板的兩個孔之間。應力(S)取決于孔(4)之間的距離,鋼絲的原始長度(L),鋼絲高于板的高度(y)和曲率半徑(R),如下圖所示。

      image.png 

       

      將彈性梁理論應用于彎曲鋼絲的相關尺寸,計算了所產生的應力的大小。應力在導線截面上是不同的。

       

      image.png 

      image.png被定義為壓力

      如果施加壓力,則當移除壓力時,電線會自動回到原來的形狀

            image.png

                                                                                              

      其中E =金的楊氏模量(75 x 10°Pa), 

      暗示

              image.png                                                                      

      R可以簡單地從已知y和L計算

                     image.png                                                                       

      L和L0的每種組合都會產生一系列應力

      在這部作品中,9盎司的奧杜勒斯被視為一個常數,盡管允許金不發生變化,但其彈性極限不超過0.5%

      試驗程序與成分的差異必須考慮到的機械試驗值不符合本工作、的要求,除非對所有成分之間的直接關系進行了調查),還應注意到在樣品表面上可能存在雙重應力會增加電線上施加的壓力。因此,本研究中使用的樣本不太可能通過該路段設置殘余壓力分布

      為了評估SCC,金屬線樣品在10%氯化鐵溶液中受到不同的應力。Graf已經證明FeC是在低克拉金中誘導SCC的有效介質(15)。sCC是由勞埃德電化學過程的組分溶解引起的。這發生的成核網站有很高的能源,通常是微觀結構特性,如堆積層錯、混亂或表面的交點與晶界(4)。解散低克拉黃金包含鋅和銅的合金熱力學有利自還原電位Zn/鋅和標準

      Cu/ 銅對(標準氫電極)分別為-0.76和0.34V,低于Fe*/Fe2*的標準還原電位(0.77 V對SHE)。假定鋅液溶解形成ZnC,然后在標準還原電位相差1.1 V時溶解Cu(2,16)。隨后,裂紋在施加應力下繼續擴展,使新金屬表面暴露在腐蝕介質中。裂紋可能會沿著高能量區域的晶界,導致晶間SCC或跨晶SCC。然后減少導線的橫截面積

      最終的開裂失效完全是由機械作用造成的。

      表二,失敗的時間在秒內為每一金屬壓力下10% FeC, DNF =沒有失敗

      image.png 

      image.png

      斷裂表面的SEM圖像示例1(間)和(b)和樣品5 (C)和(d) FeG浸沒在水中10%之后,解決方案


      表2列出了每個樣本的失敗時間。如圖1所示,試樣1、試樣2、試樣3和試樣5的破壞機制為典型的晶間SCC,這是試樣1和試樣5斷裂表面獲得的具有代表性的SEM圖像。斷口表面有典型的沿晶裂紋,可見合金內部的多面體晶粒。晶間SCC已經被觀察到在許多類型的金-銀基合金(2,4,6,8,9,17)。圖1b顯示了試樣1的斷口面,這是電化學過程的證據。表面分布有針孔,說明有優先溶解過程。上述樣品均出現了這種現象。還有證據表明,沉淀產物呈針狀(圖1d),可能是銅。假設這些針是金屬或導電的性質,因為他們不電荷在掃描電鏡成像。任何在FeC存在下誘導溶解的銅在溶液中都具有在開路電位下氧化Zn的潛力。這樣的反應會導致銅在鋅溶解時重新沉積。

      image.png 

      當考慮相同的合金成分但不同的樣品處理(樣品1、4和5)時,從該數據得出的一個重要結論是,經過風冷和隨后的水淬的退火步驟對SCC的抑制作用不大于經過淬火的單一退火步驟。也包括硬拉和未退火的樣品。4)在這些條件下對SCC的抗性最強。這可能與硬度有關這個特定樣本的測量值(177.5 HV2.5)顯著高于其他兩個樣本。從圖2的應力與失效時間曲線圖可以看出,在應力作用下,蘆薈的表現各不相同。對于相同的樣本1 4 5當施加在試樣上的應力增加時,破壞的時間逐漸減少。樣本2和3沒有表現出如此強烈的趨勢,可能是這樣由于合金成分的顯著差異。必須強調的是E,因此施加的應力與E (Eqn. 6)成正比,將在兩者之間變化不同銅含量的樣品。

      眾所周知,銅的價值大約比非常相似的黃金和白銀高出50%。因此,以銅含量最高的樣品3為例,考慮此因素,與樣品1、4、5相比,E值和外加應力增加了8%。然而,在某些應用應力下,有些異常短的發病時間無法計算

      因為施加應力的增加。在非均質合金中,樣品的成分不是完全溶在一起的,而是以不同的相存在。因此,

      有可能是由于數據的這種離散性導致了合金中元素組成和分布的顯著差異。然而,它是指出,一個大尺寸的表面裂縫分布的不均一出席樣品2和3的表面可能會導致顯著差異在裂紋萌生步驟更容易進行因素在失敗的時間相同的樣本在不同應力比下的合金成分。因此,這種方法也可以用來作為對相同成分樣品中存在的微觀結構缺陷的篩選過程。

              比較以完全相同的方式處理但合金成分不同的試樣1-3的結果,在8種應力中的5種下,觀察到失效時間逐漸增加。由于前面提到的每一種合金的E值不同,很難從這些數據中得出直接的結論。然而,比較樣品2和樣品3是很有趣的,這兩個樣品的金和銀含量基本相同,但鋅和銅的含量卻相差很大。在8種施加應力中的5種情況下,樣品3比樣品2對鱗狀細胞癌的抗性更強。這一現象可能更多地與合金中的鋅含量有關,而不是與銅含量的差異有關。研究表明,增加Au-Ag-CU-Zn三元合金的鋅含量會增加SCC的風險。在低鋅含量時,如試樣3所示,合金在性質上趨向于      

      雙相,而隨著鋅含量的增加(試樣2),合金變成單相,更容易發生SCC(19)。從數據中可以發現,這些合金的硬度和失效時間之間沒有決定性的關系,因為很難將不同成分的試樣之間的硬度值聯系起來。但是,可以得出結論,試樣4的測得硬度最高(177.5 HV2.5), SCC電阻有顯著提高。斷口表面的SEM圖像如圖3所示??梢钥闯?,該表面的形貌與其他所有樣品的形貌有顯著不同(圖1)。該表面粗糙且不規則,由許多空洞和凹坑組成。它是典型的韌性斷裂表面觀察到以前18克拉黃金aloys(非盟、銀、銅和Cd)接受慢應變速率測試在空氣中(7)。這表明,這種合金可能在不同的物理狀態,看到樣品1和5相同的成分。合金中活性成分的分布,特別是鋅和銅,可能比合金的實際成分更重要。它曾被證明生產9克拉金合金在晶界處導致了鋅和銅的大量偏析,這對SCC極為敏感。同樣的合金在不同的地方處理這種方法導致了晶界處Ag的分離,形成了一種高度抗SCC的材料(4)。因此,這很可能是樣品4中組分的分布未退火的樣品與樣品1和樣品5有顯著差異。

      研究了腐蝕電解質的濃度和類型對腐蝕性能的影響。樣品1-3在1和5% FeCl水溶液中進行SCC測試。在每一個

      對于每個樣品,在FeC濃度較低的情況下,施加應力導致失敗的時間顯著增加。以樣本1為例,失效時間從35秒增加到10秒在施加應力為3600 MPa時,% FeC, 140sin5% FeC, 171sin1% Fea。從制造和篩選的觀點來看,使用最濃縮的FeC,解決方案將是最有益的,因為失敗時間總是少于五分鐘。研究了10%的CuC溶液對蘆薈鱗狀細胞癌的腐蝕作用。與等效應力相比,在相同的應力作用下,樣品1-3顯示了破壞時間的減少FeCl的濃度。例如,在外加應力為1385 MPa的情況下,樣品3的失效時間從106 sin10% FeC下降到66sin10% Cua。雖然這是一個更吸引人的系統,從一個快速篩選的觀點的云CuC,解決方案掩蓋了在溶液中的電線的質量,由于銅的氧形成Cu(OH)2。必須聲明,低克拉金首飾在其使用期內不會暴露在FeQ等腐蝕性溶液中。

      然而,人們相信,在生產階段用這種簡單的方法快速篩選合金將識別出產生lloy的制造工藝最容易發生鱗狀細胞癌。在這一領域的未來研究是獲得不同成分合金的精確E值,以便進行更直接的比較,并將時間與在FeC為10%的情況下,金首飾在正常佩戴情況下,如家用洗脫產品、氯化水和汗液,會失效。

      image.png 

      結論:

      一種研究珠寶工業中常用的9克拉金lloys中SCC的簡便化學方法已經被開發出來。這個簡單的實驗裝置由一個預先定義好的孔的有機玻璃板組成,孔內放置一段金屬絲形狀的合金??梢院苋菀椎赜嬎愠雠c金屬絲長度和有機玻璃板孔間距有關的合金應力。簡單地將該儀器浸入腐蝕性溶液中,如10% FeC,在五分鐘內導致SCC和最終失敗。從這些研究得出結論,兩階段退火工藝不能顯著提高合金對SCC的抵抗力,硬度不是SCC敏感性的可靠指標。這是一種簡單而優雅的測量應用應力對低克拉金合金SCC的影響的方法,在確定樣品處理的影響和諸如結構缺陷等變量對相同成分金合金的影響方面有價值。在生產階段使用這種快速簡便的篩選程序,可以很容易地識別出產生膠凍的蘆薈處理方法,這些膠凍在其使用期內容易受到SCC的影響。


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