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      ?斷裂力學方法評價陶粒-金屬鍵合

      斷裂力學方法評價陶粒-金屬鍵合

      D. R. WILEY*, N. E. WATERS

      Department of Dental Materials Science, UMDS Guyfs Campus, London SE1 9RT, UK

      鑄造金屬/烤瓷牙修復體的機械失效發生率促進了一項研究,即在標準牙科實驗室條件下生產時,開發可靠的方法來表征和提高粘結強度。通過將陶瓷從單一混合熔塊燒制到中央金屬片的任何一側,并在20±2℃和0.5mmmin-1十字頭速度下對其進行四點彎曲,制備單邊缺口梁試件。制備了三種具有代表性的牙科合金和一種實驗合金的兩種試樣尺寸和三種缺口寬度,其斷裂韌性 (Ctc) 值獨立于缺口寬度和試樣大小的范圍內的這些變量檢查和良好的鑒別獲得。所有鍵的斷裂韌性都通過商業熱等靜壓循環得到改善。對斷裂表面的掃描電鏡檢查表明,這種改善是由于界面微孔的減少。


      1. 介紹

      在過去的十年中,越來越多的使用瓷熔金屬修復體,因為這種結構結合了全瓷修復體的美觀特性和鑄造修復體的強度和邊緣完整性。這種特性的結合使得這種修復體既可以用于牙冠,也可以用于牙橋,在咀嚼過程中承受高應力。

      鑄造金屬瓷修復在制造和使用條件下的機械失效的發生率促使研究開發在標準實驗室條件下生產的可靠方法來表征和改進粘結強度。本報告與粘結強度的測定有關。

      盡管在過去相當聰明的方法被用來發展可靠的測試方法,但沒有一個被普遍接受的方法被發展。然而最近,Elssner和帕布斯特[2]已經成功地使用了斷裂力學的方法來評估債券之間的多晶氧化鋁和鈮箔使用四點彎曲試樣提供一個等級在接口(見圖1),這種方法應該產生一個明確的參數鍵的強度是決定調查這個方法使用一個代表性的牙科合金。該項目中使用的所有合金都是在標準的實驗室條件下鑄造的,以便生產出模擬正常生產材料的試樣。

      2. 材料和方法

      三種牙科合金,包括商用的珍貴、半珍貴和非珍貴合金,以及一種與Johnson Matthey合作生產的實驗合金,與Vita有限公司生產的Vita不透明體瓷的單一瓷熔塊一起使用。這種熔塊的成分不明,但一般不透明的粘接瓷的成分接近60% SiO2, 20% A12O3j 6% K2O, 5% TiO2殘余物 CaO and B2O3j 包括液相燒結。

      所檢測的合金和所用的鑄造參數如表I所示.

      所有牙科鑄件均采用失蠟法進行鑄造,單刃缺口梁(SENB)試樣所需的蠟模是從名義厚度為0.25毫米的蠟板上切割下來的。所有的樣品都用直徑為4毫米的蠟進行噴涂,并用襯有石棉的低碳鋼鑄造環進行澆鑄。采用了磷酸?;旌暇植空婵障逻M行了1分鐘使用一個常數粉/液體60 g的粉比11 mm3的液體和振實模蠟模在此前濕與一個專用潤濕agdnt .Moulds被允許刪除之前設置為1 h橡膠坩堝前刮釉上表面,如果離開會導致氣體塞積,導致鑄件孔隙度。在350°C的模具進行30分鐘之前的模具轉移到另一個烤箱加熱浸泡1 h。鑄件都進行離心地使用給定的參數在表i金和銀鈀合金熔化使用加熱盤管和高頻感應加熱的高溫合金。澆注后的襯板經噴砂玻璃珠去除熔模殘留物,切片,超聲波清洗,最后用脫脂劑、抑制二醇和水清洗,為瓷粘接做準備。所有的規格都用600級SiC紙完成,并在受控條件下進行氧化(表II)。

      image.png

      圖 1 四點彎曲試樣。 .


      構造夾具可以生產與SENB樣品相同深度和長度的塊,但通過縱向切片可以獲得更寬的單個樣品。瓷被應用到氧化合金片之前,其插入位置槽提供在90度的長軸。剩下的瓷器被應用,振動和干燥與棉紗。經過仔細的拆卸,進一步的干燥是允許的,在插入爐中進行額外的干燥。另外使用了一個沒有定位槽的夾具來準備不透明的瓷棒。

      燒成按表III所列制造商指定的溫度-時間周期進行,并配有額外的精確溫度測量設備。

      最初,為了模擬正常的牙科生產材料,使用淬硬碳鋼表面的夾具,通過研磨和研磨,制備了單個的試樣并完成。經過相當多的試驗后,由于結果的再現性差,這種結果在燒成、磨削、研磨和測量階段似乎得到了充分的控制,但仍然存在再現性差,因此放棄了這種方法,采用了下面詳細介紹的分段技術。

      在直徑6.5英寸的金剛石切割機上進行縱向切片,并進行水冷卻。為了精確地保留樣品,從而在一致的表面光潔度下獲得尺寸精度,從而消除了進一步研磨的必要性,開發的方法如下。

      在一個熱板上加熱黃銅股票,涂上牙科粘蠟,然后在表面粘上一個玻璃顯微鏡載玻片,接著是蠟和第二載玻片。然后用蠟將標本固定在頂部,然后讓總成冷卻。通過這種技術,試樣被剛性地安裝在鉗口的黃銅股票,可以完全通過不運動的切割,而且沒有黃銅被夾在刃口。標本在熱板上加熱,并用抑制二醇溶解蠟。然后將標本用水清洗并晾干。

      在一種特殊的夾具的幫助下,在一個陶瓷-金屬界面上放置不同寬度的切口,該夾具裝有一個牙科手機,可在其中插入標稱厚度為120、200、290 /zm的金剛石圓盤。缺口是在水冷卻下在5000轉/分進行的。


      表 I 合金組成和鑄造溫度

      Alloy

      Composition

      Supplier

      Mould heat soak (°C)

      Crucible

      Casting temperature (°Q

      Au

      88Au, 5Pt, 4Pd,

      1.5In remainder Ag

      Johnson Matthey

      Medical Ltd, Birmingham

      850

      Carbon

      1180

      Ag Pd

      54Pd, 38Ag, 8Sn

      Davis Schottlander &

      Davis, London ECI,

      850

      Carbon

      1270

      Ni Cr

      67Ni, 13C, 7.5Ga,

      7Mo remainder Fe

      Howmedica International Ltd,

      London N16i

      900

      Ceramic

      1485

      Experimental

      78Pd, 20Ag, 2A1

      Johnson & Mattey

      Medical Ltd, Birmingham

      850

      Ceramic

      1320

       

      表 II 合金氧化條件

      Alloy

      Furnace temperature at insertion (° C)

      Rate of heating (°C min-1)

      Maximum temperature (°C)

      Hold time (min)

      Bench cooled from (°C)

      Au

      400

      200

      1000

      3

      500

      Ag Pd

      400

      200

      1000

      4

      500

      Ni Cr

      400

      200

      1093

      0

      600

      Experimental

      400

      200

      1000

      4

      500

      表 III 陶瓷燒結條件

      Alloy insert

      Maximum temperature (° C)

      Hold time

      (min)

      Removed from furnace after slow cooling to (° C)

      Drying out

      Firing

      Au

      300

      960

      3

      400

      Ag Pd

      300

      960

      3

      400

      Ni Cr

      300

      975

      3

      400

      Experimental

      300

      960

      3

      400


      裂韌性測量在Instron通用試驗機上進行,溫度為 20 ± 2° C和 轉速為0.5mm/min 。采用特別設計的四點加載鉆機,使精確的校直最小化不均勻的負載分布和扭轉影響,并減少任何摩擦影響在加載和支撐點。夾具尺寸如下:平均分離托輥中心,19mm;平均分離負荷輥中心7毫米。

      每個合金陶瓷準備兩個樣品大小不同切口的深度(表4)。這些都是分成兩批,一個用于檢測沒有進一步的治療,另一個用于檢查對粘結強度的影響的一個合適的熱均衡處理治療的壓力容器裝滿氬100 MPa拍攝到750°C,這個溫度進行了20分鐘,然后允許冷卻。該溫度時間周期持續時間為2h。這種商業周期被選為最合適的合金陶瓷與名義上的玻璃化轉變溫度(皿)據報道在575 - 750°C取決于冷卻速度[4 - 6]。斷裂韌性由圖1給出的標準公式計算[7,8]。

      3. 結果與討論

      兩種不同材料之間的鍵合強度可以由單一斷裂韌性參數來表征,這一概念很吸引人。為提供這一信息的任何特定測試幾何的有效性,然而,需要一個徹底的檢查,從神學和實驗。雖然復合材料SENB試樣的詳細應力分析還沒有,但從第一原理可以清楚地看出,由于兩種材料的彈性常數的差異,裂紋尖端區域的應力場一定是不對稱的。這種不對稱雖然在任何試驗幾何形狀中都是不可避免的,但會受到合金鑲件厚度的影響;因此,厚度保持不變。然而,合金片厚度對此類鍵的斷裂韌性的影響仍需進行檢驗,因為這可能會使通過其他方法獲得的斷裂韌性結果與之相比較。

      所檢驗的測試變量是試樣尺寸和缺口寬度。應該注意的是,切口深度也會變化,因為沒有辦法隨著刀具寬度的變化而調整這個參數。

      表IV總結了Vita不透明瓷以及正常和hipped瓷/合金鍵合體的斷裂韌性結果。統計分析表明,對于給定的試樣尺寸,所有合金鍵,Klc結果與缺口尺寸無關。 

      將不同缺口寬度的Klc結果單獨進行線性回歸分析,回歸線斜率與0 (p = 0.022}有顯著差異。Klc與切口的單向方差分析


      表 IV 斷裂硬度結果總結

      Condition

      Alloy-porcelain bond

      Specimen size reference

      Number of specimens

      Mean Klc (MNm-3/2)

      SD

      Pooled means

      Duncan grouping

      Normal

      Vita porcelain

      1

      18

      2.1039

      0.2883

      2.1039

      A


      Au

      2

      18

      2.3697

      0.5385

      2.2199

      A


      Au

      4

      14

      2.0275

      0.3818




      AgPd

      2

      10

      2.5627

      0,5609

      2.4070

      A


      AgPd

      4

      12

      2.2772

      0.3817




      NiCr

      4

      10

      1.3529

      0.3059

      1.3529

      B


      NiCr

      3

      10

      2.0167

      0.6173

      RD*



      Experimental

      2

      9

      1.3861

      0.3192

      1.3861

      B


      Experimental

      3

      9

      2.3103

      0.2705

      RD


      Hipped

      Au

      2

      6

      2.4129

      0.1674

      2.6622

      C


      Au

      5

      5

      2.9614

      0.2476




      AgPd

      2

      5

      2.6980

      0.4356

      2.8390

      C


      AgPd

      4

      5

      2.9799

      0.3193




      NiCr

      4

      5

      2.0799

      0.5288

      2.0799

      D


      Experimental

      5

      6

      2.6214

      0.2057

      2.6214

      C

       

      image.png

      圖2 正常和hipped合金鍵的斷裂韌性。.

      結果表明,不同切口寬度的結果之間沒有顯著差異,這被認為是將這些結果進行匯總的充分理由。

      發現Klc是獨立于切口寬度是意想不到的,因為這樣的依賴已經在文獻中報道切口梁試驗,用于陶瓷材料[9 - 11]和克服推斷Klc的線性回歸直線切口寬度獲得零缺口寬度的斷裂韌性。

      Duncan的多極差分析表明,對于正常Au或AgPd債券,樣本大小為2和4的平均Kic結果沒有顯著差異,因此可以將這些鍵的結果合并。然而,分析表明,在NiCr的尺寸3和尺寸4之間,以及在實驗合金鍵的尺寸2和尺寸3之間,存在顯著的統計學差異。進一步檢查發現(由于錯誤),3個試樣的尺寸略低于SENB試樣寬度高度比的接受下限。因此,如果將size 3的結果排除在分析中,正常鍵的結果分為兩組,瓷鍵、Au鍵和AgPd鍵優于NiCr鍵和實驗合金鍵,兩組材料之間沒有顯著差異。

      髖關節處理的樣本數量必須受到限制,此外,一些樣本在處理過程中失敗了。失效發生率最高的是NiCr鍵,大約有一半的試樣丟失了。

      圖2給出了正常和hipped鍵合并平均結果的比較,其中hipped結果被勾畫出來。分析再次表明,結果與試樣大小無關(僅限Au和AgPd鍵),因此這兩種合金鍵的結果可以合并。如前所述,忽略實驗合金尺寸3的結果,可以看到髖處理顯著提高了所有鍵的斷裂韌性。鄧肯多重范圍測試的進一步分析表明,hipped結果分為兩組,其中NiCr明顯低于其他三種合金。

       

      image.png 

      圖3 Au合金鍵合(正)斷口表面的掃描電鏡觀察。


      所有裂紋一旦啟動就會發生災難性斷裂的斷裂試驗的缺點是斷裂過程由缺口尖端區域的最大缺陷控制。本研究中對具有Au和AgPd鍵合的瓷在hipping前進行多量程測試,不可避免地提出了這樣一種可能性,即測量值僅僅反映了瓷的斷裂強度,而不是鍵合強度本身

      因此,嘗試用肉眼和低功率光學顯微鏡對所有粘結的失效模式進行分類??偨Y結果見表訴的主要故障模式的普通鍵更高的優勢利用鄧肯的測試范圍是通過氧化陶瓷邊界,與一些孤立的小瓷內聚破壞領域增加密度對每個樣品的上表面。從統計數據來看,處于較低強度范圍的鍵,即NiCr和實驗鍵,失效最常發生在合金-氧化物界面,似乎與較高的微孔率有關。斷裂是氧化瓷界面斷裂的唯一失效模式,但在合金-氧化物界面的NiCr鍵均表現出失效。斷口形貌的SEM檢查證實,在正常鍵合下,界面存在相當大的孔隙,如圖3、4和5所示,Au、AgPd和NiCr合金鍵合分別在較低放大率下進行.


      表V合金瓷鍵斷裂模式(占試驗總數的百分比)

      Mode

      Alloy

      Au

      AgPd

      NiCr

      Experimental

      N

      H

      N*

      H

      N

      H

      N

      H

      Alloy oxide


      -

      15

      100

      5.5

      -

      Oxide

      3.1

      -

      -

      -

      -

      -

      -

      Oxide porcelain

      81.2

      100

      81.8

      100

      70

      55.5

      100

      Porcelain

      9.4

      -

      18.2

      -

      15

      --

      35

      -

      *N = Normal; H = hipped.


      圖 4 AgPd合金鍵合(正)斷口表面的SEM研究。

      圖 6 Au合金鍵合(hipped)斷口的掃描電鏡(SEM)。

      image.png 

       image.png

      對hipped試樣的斷口進行的SEM檢查表明,這種處理主要降低了鍵合區的孔隙率。例如,圖6顯示了在x 350倍放大下,Au合金鍵合的斷口,可見少量氣孔。正如所預料的那樣,hipping治療導致了瓷器的致密化。圖7和圖8顯示了在相同倍數(x 200)下,正常瓷斷口和瓷斷口的外觀。Sclosa等人[12]觀察到,經過HIP處理后,微細氧化鋁的密度和斷裂韌性均有所增加,這表明由晶界滑動產生的徑向蠕變填充了預燒過程留下的空隙和縮短的裂紋。這似乎是合理的,同樣的機制是負責改善與牙科瓷


      image.png

      圖8 瓷(脊)斷口的掃描電鏡(SEM)。瓷(脊)斷口的掃描電鏡(SEM)。


      增壓過程中的高故障率暫時歸因于氬氣在壓力下通過界面區域的開放表面孔隙進入。之前的涂層與低熔點瓷的結合被發現限制這種類型的失敗。對于Au和AgPd鍵,用所開發的方法得到的平均變異系數為20和22%,對于較弱的NiCr和實驗鍵,平均變異系數為35和29%。經髖關節治療后,變異系數分別為13.7、13.0、7.8和25.4%。這些數據與文獻中用于粘結試驗而不是僅瓷斷裂的其他數據相比較是有利的。

      重要的是要注意,使用的商業時尚周期被選為最合適的可用的關于玻璃化轉變溫度范圍使用的瓷器和報道不一定是壓力-溫度-時間周期所需的最大提高粘結強度。如果在髖循環中某些特殊故障是由于氬氣在壓力下通過面間區域的開放氣孔進入引起的假設是正確的,那么在疏散下進行初始加熱處理可能是有益的。顯然,在循環的最后部分采用的冷卻速率將影響殘余應力的釋放,這些殘余應力是由于合金和所用的瓷之間的熱不匹配造成的。

      最后,我們認為在該項目中通過制備SENB試樣獲得可靠結果所經歷的困難,這在之前的文獻中沒有評論過,可以表明,斷裂韌性是極其敏感的小在發射過程中溫度變化或者更重要的是涉及兩種模式的混合斷裂應力的影響一和三,由于試樣的上下面有輕微的不平行性,在加載時缺口處產生了應力扭轉元件。。

      4. 結論

      根據所報道的結果,SENB試驗方法似乎值得認真考慮,作為一種提供關于陶瓷-金屬鍵斷裂韌性(Kic)的可靠比較數據的方法。在這些變量的范圍內,Klc值與缺口寬度和試樣大小無關,并表現出良好的辨別能力。顯然有必要對試樣尺寸、合金片厚度和缺口深度的影響進行進一步的檢驗。通過工業性髖關節治療,用這種方法測量的所有鍵的Kic都得到了改善,所有鍵的變異系數也得到了改善。對斷裂表面的掃描電鏡檢查強烈表明,這種改善是由于界面孔隙率的降低。


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