乙烯塑料環境應力開裂的標準試驗方法ASTM D1693-15（中文翻譯版）
ASTM D1693-15乙烯塑料環境應力開裂的標準試驗方法（僅供參考）
1本試驗方法由美國材料與材料學會D20塑料委員會管轄，由D20.15熱塑性材料小組委員會直接負責。
現行版本于2015年5月1日批準。2015年6月出版。最初批準于1959年。上一版于2013年批準為D1693-13。DOI: 10.1520/D1693-15。
本標準以固定名稱D1693發布；緊跟在名稱后面的數字表示最初采用的年份，如果是修訂，則表示最后修訂的年份。括號中的數字表示上次重新批準的年份。上標（ε）表示自上次修訂或重新批準以來的編輯性更改。
本標準經美國國防部機構批準使用。
1、適用范圍
1.1本測試方法用于決定如術語D883所定義的乙烯塑料處于此處指定條件下時對環境應力開裂的敏感性。在一定應力條件及諸如肥皂、潤濕劑、油或洗滌劑等環境條件下，乙烯塑料可能出現開裂引起的機械性損傷。
1.2以SI單位表述的數值認定為標準值。
1.3本標準無意論及與其使用相關的可能的所有安全事項。本標準的使用者有責任制定適宜的安全和健康操作規程，并在使用前確定規定的適用范圍。
注1：沒有類似或等效ISO標準。
2、參考文獻
2.1 ASTM標準2
2有關參考的ASTM標準，請訪問ASTM網站www.astm.org，或通過Service@astm.org聯系ASTM客戶服務。有關ASTM標準年鑒卷信息，請參閱ASTM網站上的標準文件摘要頁。
D618測試用塑料調整方法
D883塑料相關術語
D1204高溫下非硬性熱塑塑料薄板或薄膜線性尺寸變化的測試方法
D1248用于線纜的聚乙烯塑料擠出材料規格
D3350聚乙烯塑料管及其配件材料規格
D4703熱塑性塑料壓縮模制成試樣、飾板及薄板的操作方法
D4976聚乙烯塑料模制和擠壓材料規格
E691開展實驗室間研究以確定測試方法精度的規程
2.2 ASTM附件
儀器制圖及設計圖3
3儀器的詳細圖紙可從ASTM總部獲得。請求ADJD169301、ADJD169302、ADJD169303和ADJD169304。
3、術語
3.1定義：
3.1.1應力開裂，n——由低于塑料短時機械強度的拉應力引起的塑料外部或內部的開裂。
3.1.1.1討論——這類開裂常常受塑料所處環境的影響而加速發展。存在于塑料內部或外部的應力或者兩種應力的共同作用可以引起開裂。由細小裂紋構成的網絡狀的開裂稱為龜裂。
3.1.2應力開裂破損，n——本實驗中凡能用眼睛觀察到的裂紋均可認為是整個試樣的應力開裂破損?？毯鄣难由觳粦獨w為試樣破損。單個試樣出現多于一個開裂歸為單一破損。
3.1.2.1討論——裂紋通常始于刻痕并與刻痕成近90°方向向外圍發展。開裂不一定擴展至整個試樣才形成破損。有時裂紋在試樣內部發展而形成表面塌陷。形成塌陷的時間應予以記錄。若塌陷最終發展成表面裂紋，則應將塌陷時間記為試樣破損時間。
4、測試方法概要
4.1把表面帶有刻痕的試樣彎曲并放入表面活性劑介質中，觀察給定時間內試樣開裂的數量及幾率。
5、意義及應用
5.1本測試方法可用于常規檢查。本方法是將要求數量的試樣置于測試條件下規定時間，并記錄開裂的試樣數量。用本測試試劑得到的開裂情況表示了在表面活性劑、皂類及任何不使試樣發生顯著溶脹的有機試劑介質中可能出現的情況。
5.2環境應力開裂特性高度依賴于對試樣施加的應力的性質和水平以及試樣的熱歷史。在本測試方法條件下，試樣表面刻痕使材料局部產生較大的多軸應力。標準規定的條件有利于材料的環境應力開裂。
注2：如標準D1248所定義的不同類型的聚乙烯塑料通常在不同水平的應變和應力水平下進行測試。但當明確要求在相同應變水平下對不同類型聚乙烯材料進行比較時，所有類型材料的試樣應在如表1中B條件下進行測試。
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表1 標準測試條件
A尺寸值不嚴格相等。但是，若用于仲裁，須使用公制單位。
B用于仲裁時，意格倍溶液濃度應與合適的材料標準一致。若沒有給定濃度，可用10%體積濃度。
C恒溫浴溫度為100℃時，測試要用100%試劑而不是試劑的水溶液，因為測試時水的蒸發損失會改變溶液的組成。
圖1 刻痕刀架
6、試驗裝置
6.1沖模——適于切割長38±2.5mm寬13±0.8mm（長1.5±0.1in.，寬0.50±0.03in.），且切口平整、不帶斜棱的試樣的矩形刀具或其他。
6.2刻痕刀架——能按照刻痕要求，在如表1所示尺寸的試樣上進行刻痕?？毯蹜c試樣的長度方向平行，并位于表面的中心位置?？毯鄣都苋鐖D1所示。
注4：建議刻痕刀架定期檢查以保證缺口一致性。
6.3試樣保持架——硬質或半硬質黃銅長槽，尺寸如圖2（B）所示。長槽兩側面應相互平行，且內棱角為尖直角。槽內表面光滑無毛刺。長槽內部寬度有嚴格要求（參看圖2尺寸F）。
尺寸
圖2 試驗設備
6.4試管及塞子——硬質玻璃管，名義長度200mm，內徑最小為31.5mm，有一個軟木塞或橡膠塞。也可用尾部帶螺紋有塑料帽的試管代替。
注5：一些老式試管內徑小于31.5mm，但是只要具備足夠的空間，能無阻礙地將裝夾試樣的試樣保持架裝入其中，也可應用。
注6：硬玻璃（硼硅酸鹽）管和15號軟木塞可滿足要求。
6.5鋁箔——厚度約0.08~0.13mm（0.003~0.005in.），用于包覆塞子。
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圖3 彎曲夾具組件
注1：X=10.5±0.5 mm（0.41±0.02 in.）
圖4 轉移工具組件
7、試劑
7.1首選試劑是壬基酚聚氧乙烯醚。5
5出于仲裁目的，應從新澤西州克蘭布里市Prospect Plains的Rhone Poulenc處獲得Igepal CO-630。
注7：處理壬基酚氧基聚（乙氧基）乙醇（CAS 68412-54-4）時存在環境問題，例如Igepal CO-630。建議用戶咨詢其供應商或當地環境辦公室，并遵循為正確處置該化學品而提供的指南。
注8：試劑應貯存在密閉的金屬或玻璃容器中以避免其吸濕。
注9：生產商聲明，用這種試劑的10%體積濃度的水溶液在50℃條件下測試1000 h時，這種侵蝕劑不會發生已知的降解。
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8、試樣
除非特別說明，試樣按標準D4703附錄A1中的步驟C進行模塑制備。
注11：模塑時不適用任何液態脫模劑、蠟、拋光劑等等。然而，聚酯薄膜、未塑化的玻璃紙、聚四氟乙烯和鋁箔等惰性材料科滿足要求。
8.2測試模塑板的內應力時，可從模塑板的任意位置取樣并將其放入裝有3mm（1/8in.）滑石粉的皮氏培養皿中，再將皮氏培養皿放入熱空氣干燥箱30分鐘，對Ⅰ型和Ⅱ型聚乙烯塑料干燥箱溫度保持在130℃，對Ⅲ型和Ⅳ型聚乙烯塑料干燥箱保持在150℃。如果試樣縱長方向的收縮量小于10%，則認為模塑板滿足要求（參看測試方法D1204）。
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9、試樣狀態調節
9.1除非特別說明，應按照標準D618步驟A對試樣進行狀態調節，狀態調節至少40 h，最多96 h。試樣彎曲、刻痕或用試劑處理后應立即進行試驗。
10、試驗步驟
10.1根據要求從表1中選擇所需測試條件。
注12：通常來說，聚乙烯塑料密度大于0.910 g/cm3不大于0.925 g/cm3時，選用條件A；密度大于0.925 g/cm3時選用條件B。條件C用于加快測試耐環境應力開裂值極高的材料。測試者應參考D1248、D3350或D4976等材料標準以選擇測試條件。
10.2用安裝在刻痕刀架上的刀片對每個狀態調節過的試樣在一個表面上進行刻痕，如圖2（A）所示。深度千分尺可用于在刻痕刀架上安裝刀片，以保證刻痕深度如表1所述可控。測量刀片尖端高度與刀架上放置試樣的槽之間的差值，已保證合理安裝刀片。
注13：當已有的刀架可實現條件A要求的刻痕深度時，如果要求實現表1中條件B和C的刻痕深度時，可用0.21 mm（0.008 in.）厚的的黃銅墊片來壓制較淺的刻痕。黃銅墊片要足夠寬已緊密貼合在刻痕刀架放置試樣的槽內。墊片長度應延伸超過刀片，大約至刻痕刀架端部，以使刀架能壓到墊片的大于1或2in.。刀架的重量壓到墊片上能防止墊片在刻痕時變形。墊片另一端切出一個長方形的洞，洞的長度完全適合突出的刀片。由于起皺或變形以致不能使試樣水平放置在刀架上的墊片要丟棄。
注14：為保持缺口一致性，建議保持施加到刀架把手上的力保持一致。這可以通過用轉矩扳手在把手的同一位置施加力來實現。
注15：缺口深度與刀片安裝深度有關，可以在顯微鏡下觀察試樣橫截面的切片測量刻痕深度，也可以通過在顯微鏡下觀察經液氮冷凍的已斷裂刻痕試樣的表面來測量。
注16：在偏光顯微鏡下觀察試樣的橫截面，來檢查刻痕質量（邊緣是否平直、鋒利及是否存在應力集中區域）。
10.3在第一次刻痕以及至少每正常使用30次后再正常視覺下檢查刀刃是否有缺口和毛刺。每把刀片刻痕次數不應超過100次，刀刃一旦變鈍或磨損應及時更換。
10.4將10個刻痕面向上的試樣放置在試樣彎曲裝置上，在臺鉗、平板床或其他適當的工具上合攏彎曲裝置，真個操作過程在30~35s內完成。用試樣轉移工具將試樣轉移到試樣保持架中，并使試樣兩端緊貼試樣保持架底部。如果試樣在試樣保持架中突出過多應人為加壓力使其緊貼保持架底部。
10.5保持架需在10分鐘內放入試管中，然后立刻向試管內倒入已達到預定溫度（23±1 ℃或73.4±1.8 ℉）的新鮮試劑，試劑液面應高于最頂端試樣13 mm（0.5 in.）。用包有鋁箔的塞子塞緊試管，迅速放入已達選定溫度的恒溫浴槽中。測試時刻痕不可接觸到試管。
注17：浴槽的熱容量和供熱能力應足夠高，以保證放入試樣后溫度降低不超過1℃。
10.6按標示的時間檢查試樣并記錄試樣的總破損數目。
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11、常規檢查和可接受性
11.1若用于材料的常規檢查，每次測試測試至少10個試樣得到的結果是令人滿意可接受的。
12、試驗報告
12.1實驗報告應包含如下內容：
12.1.1被測材料的完整標識；
12.1.2試板的準備方法，指從顆粒還是磨粒擠塑而成；
12.1.3試劑及濃度；
12.1.4試驗條件（表1）；
12.1.5測試持續時間，單位為小時；
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13.精密度和偏差6
6支持數據已在ASTM國際總部存檔，可通過索取研究報告RR: D20-1200獲得。
13.1精密度——表2基于1995年根據標準E691進行的一系列試驗，包括5種材料在7個實驗室測定的精密度。每種材料由一個實驗室擠塑，每個試樣由不同實驗室進行切割、刻痕和試驗。每種材料由每個實驗室測試兩次。
注18：如下13.2至13.2.4對r和R的解釋，只是為了表達考慮這種測試方法大致精密度的有意義的方法。表1的數據不應被嚴密的用于判斷接受或者拒絕一種材料，因為這些數據對一系列試驗是有限的，不能覆蓋所有批號、條件、材料或實驗室。
13.2本測試方法的使用者應應用標準E691所列出的原則，以得到具體到實驗室和材料或指定實驗室之間的數據。13.2.1到13.2.4的原則對這樣的數據有效。
13.2.1重現性（r）和再現性（R）的概念——如果Sr和SR從大量數據中計算得到，那么按如下判斷測試結果。
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表2 聚乙烯的ESCR，F50（小時）
14、關鍵詞
14.1耐環境性；聚乙烯；應力開裂
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