管道水壓試驗后SCC尖端塑性區的研究

材料科學與工程A 486（2008）496–502

管道水壓試驗后SCC尖端塑性區的研究

Jian Li，M.Elboujdaini，M.Gao，R.W.Revie 

一加拿大自然資源實驗室568號布思，

加拿大安大略省渥太華K1A 0G1

bBlade Energy Partners，16225 Park Ten Place，Suite 450，Houston，TX 77084，美國

2007年6月23日收到；2007年9月13日以修訂格式收到；2007年9月21日接受

 

摘要

應力腐蝕開裂（SCC）是油氣管道的一種重要失效機制。在過去，水壓試驗經常用于評估和減輕應力腐蝕開裂。人們普遍認為，有效的靜水壓試驗不僅消除了臨界裂紋狀缺陷，而且鈍化了亞臨界裂紋尖端，從而抑制了進一步的應力腐蝕開裂擴展。然而，對于靜水壓試驗壓力引起的裂紋尖端高應力強度引起的塑性變形及其在隨后的應力腐蝕擴展中的作用的研究還很少。在這項研究中，對從現場使用中移除的含API 5L X52 SCC的管道的微觀結構細節進行了檢查。利用聚焦離子束顯微鏡（FIB）的高分辨率成像，揭示了靜水壓試驗壓力引起的塑性變形。一些裂紋尖端附近存在微觀塑性區，這表明在設置管道靜水壓時應謹慎測驗。

版權所有?2007愛思唯爾公司出版。保留所有權利。

關鍵詞：管道；SCC；FIB；TEM

1.    介紹

在過去的幾年里，由于北美和世界其他地區的管道故障事件不斷增加，人們對管道應力腐蝕開裂（SCC）的擔憂有所加劇。與應力腐蝕相關的失效不僅發生在天然氣管道中，也發生在危險液體輸送管道中。2003年，美國運輸部向所有美國管道業主和運營商發出了一份咨詢通知，以評估其在高pH和低pH SCC環境下運行的管道風險[1]。SCC威脅的評估可通過在線檢查（例如，剪切波超聲波裂紋檢測（USCD）或靜水壓試驗或SCC直接評估（SCCDA）進行。在典型的水壓試驗中，用水將管段加壓至預定壓力，通常高達材料規定最小屈服強度（SMYS）的110%，并在該壓力下保持數小時。各種各樣的

水壓試驗方案已在文獻中討論過，并被管道運營商使用。一般來說，靜水壓試驗是暴露和消除超過臨界尺寸（如[2-4]）缺陷的一種簡單有效的方法，并且在過去幾十年中一直被油氣管道行業所采用

[2,3]。

隨著靜水壓試驗壓力的增加，典型管道材料中的近臨界缺陷可能通過塑性誘導裂紋擴展或延性撕裂的機制而增長[4,5]。在靜水壓試驗中幸存下來的一些接近臨界的裂紋，可能通過一種稱為“壓力逆轉”的現象對管道完整性構成直接威脅[5,6]。即使使用低于SMYS的適度靜水壓試驗壓力，應力腐蝕裂紋尖端的應力集中或應力/應變強度也是不可避免的。研究SCC裂紋的微觀結構細節對于理解和評估靜水壓試驗的效果非常重要，并為將來的試驗提供指導。本研究的目的是識別和表征由水壓試驗壓力在現有裂縫處和附近引起的局部塑性變形

使用先進的聚焦離子束成像技術。

 

圖1。退火和變形IF鋼。

 

2.   FIB成像技術

近年來，聚焦離子束（FIB）成像在直接觀察金屬變形方面的應用越來越多。FIB技術作為一種直接顯示變形程度或程度的工具，其有效性在工業研發中正變得可接受[7–11,13,14]。初生鎵離子束產生的FIB二次電子（SE）圖像對位錯密度和位錯的存在非常敏感對亞顆粒邊界的敏感度成像是一種有用且有效的工具，用于評估用透射電子顯微鏡（TEM）無法觀察到的大面積區域。Phaneuf等人。[8] 他們最近對AA5754鋁板的U形彎曲研究表明，FIB二次電子圖像可以用來顯示一定程度的塑性變形。變形后的顯微組織呈現“斑駁”對比，說明了錯位現象堆積。改變形狀的梯度尺寸和對比度差異可與彎曲試樣的宏觀變形梯度相關。

利用電子背散射電子衍射（EBSD）技術來評估局部塑性變形已經引起了廣泛的興趣。Lehockey等人。[15] 作為應變分析的一個參數，研究了塑性應變對小角度范圍內（稱為綜合角錯向密度，IMD）的積分分布的影響。然而，使用BSP測量小角度的定向誤差會影響測量精度，尤其是當角度小于1°時[16]。Kamaya等人最近的工作。[17] 引入了“修正晶體變形”（MCD）參數，并將其與局部塑性應變進行了關聯。EBSD方法是一種很有前途的方法，但受到以下因素的限制：（1）測量的精度很大程度上取決于衍射圖樣的質量。因此，通過電解拋光制備好樣品至關重要。（2） 隨著塑性應變的增加，衍射圖樣質量變差。（3） 小應變范圍內取向變化的敏感性未知。

在以前的出版物[13,14]中給出了使用FIB-SE圖像評估晶體材料塑性變形的示例。在典型的FIB圖像中，以高位錯密度形式出現塑性變形的區域顯示出嚴重的斑駁結構，覆蓋或消除了現有的晶界。在某些情況下，當應力集中系數較高時，在FIB圖像中，塑性變形區域可能非常明顯。圖1是無間隙（IF）鋼退火和變形晶粒結構的FIB-SE圖像的比較。通過杯形拉伸試驗進行塑性變形。試驗沿拉伸方向（垂直方向）施加53%的主應變，在切向方向（水平方向）施加25%的小應變[18]。

此外，局部塑性變形可以用高位錯密度的區域或原始微觀組織中亞晶界的形成來表示。亞晶粒的晶體學取向可能偏離其母晶粒幾度（通常小于2°）。這種微小的晶體取向變化很難用常規的光學和掃描電鏡成像來檢測。FIB圖像提供了強烈的晶體對比。據報道，小到2°的錯位可以通過光纖光柵成像檢測出來[12,13]。這種檢測極微小的錯向的能力使檢測金屬和合金中的亞電池結構成為可能

前面的討論已經證明FIB成像技術是識別大面積微觀塑性區的有效工具。該技術特別適用于描述含裂紋結構的裂紋尖端及其附近的局部塑性變形，并用于目前靜水壓力引起裂紋尖端塑性變形的研究。

3.    實驗性

API 5L X52管道的兩個包含SCC的部分從16英寸的。對在役管道進行了調查。在第一段，管道經歷了兩個連續的

圖2。顯示兩個樣品中裂紋周圍區域微觀結構的光學顯微照片：（a）經過1994年和2004年水壓試驗的樣品和（b）樣品

沒有水壓試驗。

水壓試驗，一次在1994年，另一次在2004年。本節中的SCC菌落用于顯微結構表征。為了進行比較，還對未進行水壓試驗的第二部分進行了研究。從每個含有SCC菌落的截面上切下小樣本，安裝在低收縮環氧樹脂中，然后進行標準金相拋光。對每個樣品上發現的裂紋進行了分類和記錄。用光學顯微鏡和philipsxl30掃描電子顯微鏡（SEM）對裂紋和裂紋尖端區域進行成像。然后仔細地重新拋光兩個樣品，并使用Micrion 2500聚焦離子束（FIB）顯微鏡對相同的裂紋區域進行成像。透射電子顯微鏡（TEM）樣本是使用FIB提離技術[14,18,19]從兩個樣本的SCC尖端前幾微米的區域提取的。

4.    結果

圖2顯示了典型裂紋尖端區域的光學圖像。這些裂紋從管道外表面開始，向管道內部延伸約1.2mm（約占總壁厚的17%）?；孜⒂^結構包含

 

圖3。同一區域的掃描電鏡圖像如圖2（a）所示。

鐵素體相和珠光體組織。顯微照片未顯示裂紋尖端區域及其附近的明顯微觀結構變化。利用掃描電鏡（SEM）獲得了相同尖端區域的高倍圖像。圖2（a）中的光學圖像和圖3中的掃描電鏡圖像（對應于圖2

 

 

圖4.圖2所示相同區域的FIB SE圖像：（a）經過1994年和2004年水壓試驗的樣品和（b）未進行水壓試驗的樣品。

 

圖5.兩個相鄰裂紋之間的塑性變形示例，顯示了裂紋之間的強相互作用。

 

（a） ）顯示SCC尖端區域周圍的塑性變形跡象。

圖中所示的相同區域。2和3用FIB顯微鏡成像。在圖4（a）（水壓試驗）中，裂紋尖端附近的局部晶體取向的變化表明存在塑性變形。在這種情況下，塑性變形區的尺寸被相鄰的珠光體結構和鐵素體晶粒限制在20米左右，可能具有與局部應力張量相關的“更強”晶體學取向。相比之下，未進行水壓試驗的樣品（圖4（b））的裂紋尖端區域幾乎沒有塑性變形的跡象。

圖5顯示了另一個例子，在靜水壓試驗樣品中發現的兩個相鄰SCC裂紋之間的區域觀察到明顯的雜色晶粒結構。在FIB圖像中，塑性變形區非常清晰（約30m大?。?，表明這兩個裂紋在靜水壓試驗期間相互作用。

圖6顯示了SCCs的低倍率FIB二次離子（SI）圖像。兩個裂縫都充滿了腐蝕產物，主要是氧化物。

如前所述，FIB-SI圖像提供了氧化物上獨特的對比度，因為氧化物具有較高的二次離子產率[20-22]。因此，氧化物的高亮度突出了裂紋。頂部開口處的裂縫相對較寬，且較細底部部分。這些特征從一組高倍率FIB蒙太奇圖像中可以更清楚地看到，如圖7所示?？赡茉?994年水壓試驗中形成的塑性區出現在相對較寬的應力腐蝕開裂轉變為較窄的應力腐蝕開裂的位置。2004年的水壓試驗也在兩個裂紋尖端附近留下了一個塑性區。

為了將目前的FIB-SE結果與TEM觀察結果進行比較，還從兩個樣品的裂紋尖端附近制備了兩個TEM試樣（有和沒有水壓試驗）。使用FIB提離技術制作特定位置的TEM樣本[14,23,24]。圖8顯示了從水壓試驗樣品的裂紋尖端區域制備TEM樣品的過程示例。靶區首先被一個保護性的FIB沉積鎢條覆蓋。然后在將樣品取出并安裝在TEM銅網格上進行最終FIB減薄之前，對兩側的溝槽進行研磨。

在這項研究中，TEM薄膜是在裂紋尖端的正前方，垂直于用于SEM和FIB成像的拋光橫截面。相應的亮場TEM圖像如圖9所示。水壓試驗樣品中的裂紋尖端區域變形較大，如圖9（a）和（b）所示。圖9（c）和（d）所示的未經水壓試驗的FIB從樣品中提取的箔含有SCC裂紋尖端。

有證據表明，水壓試驗樣品中位錯密度和應變等值線較高，如圖9（a）和（b）。然而，在現階段的研究中，TEM圖像的解釋仍然面臨著一些問題

 

圖6。兩個SCC裂紋的FIB SE圖像。塑性變形區域被圈出。

 

圖7。圖6中兩個裂紋之一（左側）的高倍FIB SE圖像，顯示了早期水壓試驗中的SCC、再激活和擴展。（A） 1994年水壓試驗前可能出現的裂紋止裂，裂紋尖端的塑性變形區，以及1994年水壓試驗期間和之后重新激活的擴展；（B）2004年水壓試驗產生的裂尖塑性區。

一些挑戰。首先，每個裂紋尖端附近的微觀結構可能不同。由于我們處理的是非常小的塑性變形，這種微觀結構的不均勻性可能起到重要作用。其次，FIB制備的TEM樣品不可避免地存在離子束損傷。除了有限的植入量外，還可以產生在箔材上顯示為黑色斑點的短環錯位（通常被認為是“鹽和胡椒”類型的損傷）。然而，盡管離子注入和短環位錯的產生不希望改變位錯結構，但這種離子束損傷使位錯結構的成像變得非常困難。最后但并非最不重要的是，彈性場的存在也是令人不安的。圖9（a）和（b）顯示了很多高強度應變。例如，在遇到困難的情況下解釋，因為彈性場可能在體中不同于薄箔。此外，無法排除樣品制備瑕疵。

5.    討論

研究表明，FIB-SE技術可以作為一種有效的手段，在比常規TEM更大的尺度上揭示裂紋尖端附近的塑性變形。根據Irwin方法[25,26]，當水壓試驗壓力達到SMYS的100%（其中σ=σ），裂紋尖端的二階塑性區（γ）將達到1.2mm，相當于裂紋深度。這比我們在這項研究中觀察到的要大一個數量級。這種差異可歸因于以下因素:

1.    裂紋尖端附近的塑性應變隨距裂紋尖端距離的增加而減小。FIB圖像中的斑駁結構表現為嚴重的塑性變形。然而，可能存在一個相對輕微的塑性變形區，并且可能顯示出基板位錯結構的輕微變化，這不足以引起FIB圖像對比度的變化。由于這個原因，實際塑性區可能比從FIB圖像推斷的要大。

2.    裂紋輪廓可以假定為半橢圓形。在制作FIB成像的冶金橫截面時，不能保證準備好的截面是裂紋的最深點（實際的裂紋尖端），這個“隨機截面”的“裂紋尖端”的應力集中可能低于用Irwin理論模型估計的值。另外，考慮到每個裂紋尖端在微觀尺度上的復雜微觀特征，很難評估每個裂紋尖端的真實應力狀態。這一觀察結果與以下事實相一致：僅在經過水壓試驗的管道的一些深層SCC裂紋尖端樣品周圍檢測到塑性變形區。我們在橫截面上檢查了14個裂紋，大部分SCC裂紋尖端沒有塑性變形的跡象（在FIB圖像中），尤其是較淺的裂紋。塑性區只在兩個較大的裂紋尖端檢測到。

FIB顯示裂紋尖端及附近的嚴重塑性變形有利于SCC的萌生（或再激活）。Alexandreanu和Was[27]對鎳基合金的晶間應力腐蝕開裂（IGSCC）的研究表明，所有先前變形晶界的裂紋晶界分數大約比先前未變形晶界的開裂晶界分數大四倍。加西亞等人的報告。[28]關于冷加工對304不銹鋼應力腐蝕敏感性的影響表明，應力腐蝕敏感性與變形的嚴重程度有關。少量的塑性變形（10%）促進了IGSCC；而較大的塑性變形可使IGSCC發生轉變

圖8。FIB在水壓試驗樣品的裂紋尖端附近取出TEM試樣。（a） 裂紋尖端塑性區，（b）FIB沉積鎢以保護目標區域，以及（c）

在FIB最終變薄前取出并成像。

進入穿晶模式（IGSCC）。這種由晶間向穿晶轉變的模式可能是冷加工過程中晶界溶解和沿滑移帶溶解的競爭所致。因此，在現有的cctips之前，由靜水壓試驗壓力引起的嚴重塑性變形可能會增加水壓試驗后存在的SCC的可接受性。一些休眠裂紋可能會變得活躍并開始擴展。即使靜水壓試驗后裂紋尖端產生了壓應力，初始裂紋擴展也可能像晶間腐蝕（IGA）或滑移帶溶解一樣簡單。一旦裂紋擴展出具有壓應力張量的區域，可能是由于管道使用過程中局部應力狀態的變化，如壓力變化、地面移動等，應力腐蝕開裂可能會恢復。

圖9。亮場圖像顯示兩個裂紋尖端附近的晶粒結構：（a和b）試樣已進行水壓試驗，（c和d）試樣未進行水壓試驗。

兩個SCC從相對“厚”變為“薄”，如圖6所示，這表明它們有可能在1994年第一次水壓試驗之前或之后休眠一段時間。裂紋寬度的差異與裂紋存在的時間長短密切相關。在第一次水壓試驗之前，了解裂紋是否處于休眠狀態是很重要的。如果SCC在靜水壓試驗之前處于休眠狀態，則靜水壓試驗必須通過重新激活休眠的SCC而產生不利影響。另一方面，如果SCC在1994年水壓試驗之前是活躍的，那么由于水壓試驗引起的局部壓縮狀態，SCC應該已經休眠。在這種情況下，水壓試驗會阻止pe的裂紋擴展在測試之后的第三次。因此靜水壓試驗記錄了CC的傳播。然而，目前的研究還不能確定其控制機制。在第一次和第二次靜水壓試驗之間，這些裂紋僅擴展了約120m（約1.2×10-2mm/年），這比水壓試驗前的SCC增長慢了幾倍（基于假定SCC在管道安裝后很快就開始了），表明裂紋在1994年水壓試驗之前是活躍的，并且在試驗后一段時間內處于休眠狀態。2

6.    結論

FIB-SE成像揭示了有無水壓試驗的管道中SCC尖端區域的微觀結構細節。FIB-SE圖像表明，靜水壓試驗可以在裂紋尖端附近引起塑性變形。本文證明了用FIB-SE技術檢測靜水壓試驗引起的裂尖塑性變形區的有效性。

本研究還表明，在首次水壓試驗后，應力腐蝕開裂在管道使用期間繼續擴展。然而，目前尚不清楚水壓試驗是否重新激活了已經休眠的SCC裂紋，還是通過在SCC尖端之前誘導了一個壓縮應力場來延緩SCC的擴展。需要對更多的樣品進行進一步的微觀結構研究，以確定水壓試驗對應力腐蝕擴展的影響。目前的微觀結構觀察表明，在對已進行水壓試驗的管道進行壽命預測時必須謹慎。

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