鈦的靜壓擠壓研究進展

鈦的靜壓擠壓研究進展

摘要：在本世紀初，人們已經證明了用靜液擠壓（HE）可以制備出納米晶鈦（NC-Ti），這是一種嚴重的塑性變形方法。用這種方法得到的NC-Ti具有優異的力學性能。2005年首次分析了氦對2級鈦組織和力學性能的影響。本文綜述了鈦的HE研究進展。然而，鈦合金的高溫高壓加工面臨著摩擦學和技術挑戰。用鋁涂層對鈦坯表面進行改性處理，可以消除這些缺陷。擠壓成形中的另一個重要問題是鈦晶粒細化所需的累積應變的最佳值。我們的結果表明，這個值必須超過3才能得到納米晶鈦。結果表明，他可以生產直徑達10mm的數控鈦棒。

介紹

靜液壓擠壓（HE）發明于100多年前，1893年由jamesrobertson獲得專利。然而，如文獻所述，珀西·W·布里奇曼在上個世紀中葉進行了首次實驗。在20世紀60年代和70年代，Avitzur和Pugh對這種方法的發展做出了重大貢獻。擠壓材料中還有鈦及其合金。然而，在上個世紀末，這種技術的工業重要性開始下降。

本世紀初，華沙理工大學材料科學與工程學院和波蘭科學院高壓物理研究所的研究人員進行了第一次鈦合金的HE實驗，目的是應用嚴重塑性變形（SPD）并細化鈦合金的晶粒尺寸納米尺度。進一步表明，晶界強化可顯著提高鈦的硬度、屈服應力和抗拉強度。這些結果促使我們繼續研究和開發鈦合金的HE。自那時起，水擠壓法被應用于納米晶鈦（NCTi）的制備。HE對Ti 2級微觀結構和機械性能影響的研究首次結果于2005年發表。目前，盡管材料尺寸發生變化，但水擠壓法通常被歸類為SPD法，并被認為是Ti晶粒細化的一種方法。這種分類的原因是誘發SPD的能力和材料中晶粒細化的可能性。

納米鈦具有良好的力學性能，生物相容性好，重量輕，耐腐蝕性好，是一種極具吸引力和發展前景的材料。然而，在鈦與模具材料的結合、數控鈦的大面積開發等方面仍存在一些問題和挑戰桿，以及擠壓所需的高壓。另一個需要解釋和優化的重要問題是鈦晶粒細化所需的累積應變值，尤其是在加工大量產品的情況下[10]。本文介紹了鈦合金的HE研究進展。

材料、加工和調查方法

所研究的材料為工業純2級鈦（TiC質量為99.38%），呈棒狀。該研究項目包括不同直徑（12、20、33和50 mm）鋼坯的液壓擠壓工藝。最終的NC-Ti產品的直徑在3-10mm之間。鈦合金的HE是一種多道次加工，通常在十道次擠壓中逐漸減小棒材直徑。擠壓是在波蘭科學院高壓物理研究所進行的，在華沙理工大學材料科學與工程學院協調的一個項目框架內進行的。所有的擠出實驗都是在室溫下進行的。

通過透射電子顯微鏡（TEM Jeol 1200）對擠壓樣品的納米結構進行了觀察。利用日立2600N和日立TM-1000掃描電子顯微鏡（SEM，EDS）。所有拉伸試驗均在室溫下以相同的初始應變率e9=3.3910-4s-1進行。用200克試樣的橫截面維氏硬度測量方法。

靜壓擠壓法的原理和描述

HE方法的原理如圖1所示。介質（3）充滿腔室（5）并包圍坯料（1）。因此，當活塞（4）受到壓縮時，活塞室內的靜水壓力增加。當壓力足夠高時，變形開始。坯料（1）和模具（6）之間的接觸表面是一個強烈摩擦和粘合的區域。

液壓擠壓的特點是：（a）活塞和坯料之間沒有直接接觸；（b）坯料和室壁之間沒有直接接觸；以及（c）腔體內存在液體介質。因此摩擦力大大減小。與傳統的擠壓和其他變形技術相比，他確保了材料更好的變形性，這是由于施加的靜水壓力。水擠壓產生均勻的三軸應力狀態。它使裂紋的形成和擴展更加困難，從而顯著提高了材料的塑性。

  

圖1靜水擠壓（HE）方法的示意圖

表面改性

鈦擠壓的基本技術問題和挑戰是：

（a）鈦與模具材料之間的粘附力（導致模具的高摩擦力和磨損），

（b）NC鈦桿的表面粗糙度大（包括劃痕），

（c）擠壓所需的高壓（這限制了在一次擠壓過程中產生較大變形的擠壓可能性）。

初步結果表明，用10lm鋁涂層對鈦表面進行改性，可以有效地消除這些問題。采用磁控濺射（MS）方法在鈦棒表面覆蓋鋁涂層。本實驗所依據的假設是基于具有非常好的可塑性和對基材附著力的涂層的概念。測試結果證實了這一假設的實現。與鈦基涂層（HV0.01=342）的顯微硬度結果相比，涂層的顯微硬度要低得多（HV0.01=202）。使用劃痕試驗，未發現任何裂紋或剝落。鋁涂層具有良好的塑性。掃描電子顯微鏡檢查表明，鋁涂層均勻且分布均勻（圖2）。它們具有粘附特性，不包含擴散特性的金屬間化合物Ti–Al過渡相[能量色散光譜（EDS）分析-圖3]。

在擠壓過程中，鋁涂層和鈦基體發生塑性變形。盡管存在應力，但鋁涂層與鈦基體保持良好的附著力，沒有明顯的裂紋或剝落。結果表明，該涂層對鈦棒與模具的分離起到了良好的潤滑作用。這減少了摩擦，并保護鈦粘在模具上。此外，根據宏觀觀察，擠出涂層產品的表面粗糙度較低。另一個重要的優點是顯著降低了擠壓壓力，從而可以增加施加在單個擠壓道次中的應變，并在更大程度上減小桿徑的情況下使鈦變形。這是一個巨大的利潤，允許減少生產數控鈦所需的焊道數。圖4顯示了這種效果，圖4顯示了將鈦棒直徑（D）從?12減小到?3 mm需要5到11個擠壓道次（各個點之間的圖表碎片），而鋁涂層的棒材只能在中壓下的兩個HE道次（?12–?6和?6–?3）中擠壓。

 

圖2:HE前在鈦基體上形成的鋁涂層（10 lm厚）的SEM圖像

 

圖3鋁涂層（10 lm厚）及其鈦基體在HE前的EDS分析

 

圖4由于鋁涂層的存在，擠壓道次的減少。在連續擠壓過程中，作為累積應變函數的最大壓力（其中桿的直徑D）

由于采用了鋁涂層，鈦在HE方面的優勢和進展如下：

–模具的摩擦磨損減少，

–擠壓桿的表面粗糙度降低，

–最大擠壓壓力（pmax）顯著降低，允許在一次擠壓過程中更大程度地減小桿直徑，

–減少晶粒細化所需的擠壓道次。

累積應變

鈦的氫擠壓是在幾個道次中進行的，其中桿徑逐漸減小。在每一道次過程中，塑性變形被誘導到材料中。將所有擠壓道次的變形總和定義為累積應變，這是擠壓過程的基本參數之一?？筛鶕韵鹿接嬎悖?/p>

 

式中，dsi為桿的起始直徑，dfi為桿的最終直徑。

鈦合金的HE可獲得大范圍的累積應變。我們的實驗目的是通過尋找確保納米結構鈦形成的應變最小值來優化擠壓工藝。研究連續焊道如何影響鈦的組織和機械性能也很重要。對累積應變的優化將允許生產具有所需最佳機械性能的納米鈦，并可避免額外的成本。

這些試驗包括14個擠壓道次，桿徑逐漸減小，達到累積應變e=4.60。

研究表明，累積應變是決定鈦的強化和納米結構形成的關鍵參數。我們可以看到，e=2.54擠壓的鈦的結構具有非常高密度的位錯，這些位錯形成細胞（圖5）。然而，沒有觀察到納米結構。只有少數納米顆粒偶爾被觀察到，所以評估平均值粒度是不可能的。另一方面，對于累積應變e C 3.22擠壓的鈦，其納米結構如TEM圖像和衍射圖所示（圖。6、7、8）。對于3.22到3.93之間的累積應變，晶粒尺寸在73-62nm之間。應變進一步增加到4.60時，納米顆粒的尺寸不會改變[E（d2）=62nm-圖8]。在較高應變下，晶粒細化過程緩慢，晶粒尺寸趨于某一極限值。

 

圖5累積應變e=2.54擠壓鈦的TEM圖像

 

圖6累積應變e=3.22擠壓鈦的TEM圖像

 

圖7累積應變e=3.93擠壓鈦的TEM圖像

 

圖8累積應變e=4.60擠壓鈦的TEM圖像

如果累積應變2.5不足以在鈦中形成納米晶結構，而3.2足夠高，則作者假設當累積應變超過3.0時，水擠壓可以保證鈦中的納米晶結構。在3.2到4.6范圍內的累積應變不會改變納米顆粒的平均尺寸，但會增加納米顆粒的數量和它們在材料體積中的份額。應變3.2和4.6獲得的NC-Ti晶粒度分布也相似（圖。9，10）。我們很有可能預計，4.6以上的應變將不會產生進一步明顯的改善，因此，在經濟上是不合理的。

不同累積應變下的擠壓使我們能夠估計其對鈦力學性能的影響。結果見表1?？梢钥闯?，隨著應變的增加，材料逐漸增強。當材料中位錯密度較低時，屈服應力（YS）、極限抗拉強度（UTS）和硬度（HV）的增加最大。當累積應變超過2.5時，材料的強化較弱或根本沒有發生。在YS和硬度的情況下尤其如此。另一方面，UTS幾乎呈線性增加（圖11）。

關于YS、UTS和HV如何依賴于累積應變的知識允許根據當前需要設計材料。值得注意的是，累積應變為3.0的擠壓材料的強度與鈦合金相似。

文獻的作者利用累積應變大于4.6，達到5.4，進行了鈦擠壓實驗。對于應變5.4，他們獲得的平均晶粒尺寸為47nm，材料的拉伸強度為1320兆帕?？紤]到與應變為4.6的試樣相比，拉伸強度僅提高了11%，因此可以認為，如此高的累積應變擠壓效果較差。

 

圖9累積應變擠壓后試樣的粒度分布3.22

 

圖10累積應變擠壓后試樣的粒度分布4.60

表1鈦的機械性能取決于累積應變

 

 

圖11 YS、UTS和HV對累積應變的依賴性

 

數控鈦體積

在生產納米金屬的一個基本挑戰是獲得足夠大體積的最終材料。這對于開發用于醫療應用的NC-Ti也很重要。

在我們首次用HE精煉鈦微觀結構的實驗中，我們獲得了直徑為3mm的棒狀納米鈦。在接下來的幾年里，我們試圖生產出更大體積的納米產品，并試圖研究擴大鈦的氫擠壓的可能性。

隨著納米產品直徑的增加，實驗成功了。我們獲得了直徑更大的NC鈦棒，如5、7和8 mm（圖12）。最后，我們成功地生產了一個直徑為10毫米的數控鈦棒（圖13）。材料在長度和直徑上非常均勻。所有的NC-Ti棒在100nm以下具有相似的晶粒尺寸（表2）。這些桿的典型長度約為250–300 mm。

我們的實驗結果表明，通過累積超過3.0的應變，可以將其結構細化到納米級，而與坯料或產品直徑無關。直徑較大的產品可以通過增加鋼坯直徑而產生的。這為擴大鈦的氫擠壓工藝提供了可能性。唯一的限制是結構和安裝的可能性。

 

圖12直徑為5毫米的棒狀納米晶鈦

 

圖13直徑為10毫米的棒狀納米晶鈦

表2納米晶粒平均尺寸E（d2）和最終塊體NC-Ti的力學性能

 

體積增大的產品具有非常好的機械性能，類似于我們先前實驗中獲得的NC-Ti（表2）。值得注意的是，與許多典型鈦合金相比，我們實驗中獲得的NC-Ti的機械性能相似或優于。

結論

經過近10年的實驗和研究，用氦加工數控鈦取得了重大進展。成功地發展和優化了鈦合金的HE法。

用鋁涂層對鈦表面進行改性，改善了水擠壓過程的摩擦學條件。它可以減少模具的摩擦磨損和粘著磨損以及產品表面的粗糙度。產品的成形精度也提高了。由于鋁涂層的存在，可以降低擠壓壓力，使一道次施加的應變增加，從而在加工NC-Ti時減少擠壓道次。

為了在室溫下用HE法獲得NC-Ti，累積應變應超過3.0。無論鋼坯直徑如何，此要求均有效。我們的實驗表明，可以生產直徑為3到10 mm的棒形數控鈦。因此，確定了擴大HE法的可能性。

轉載請注明精川材料檢測地址：www.ahmedelazab.com