用系統人工點計數法測定體積分數的試驗方法ASTM E562-19（中文翻譯版）
ASTM E562-19用系統人工點計數法測定體積分數的試驗方法（僅供參考）
1本試驗方法由美國材料試驗學會（ASTM）金屬學委員會（E04）管轄，并由定量金相學委員會（E04.14）直接負責。
現行版本于2019年8月15日批準。2019年9月出版。最初于1976年批準。上一版于2011年批準為E562-11。DOI:10.1520/E0562-19。
本標準以固定名稱E562發布；緊跟在名稱后面的數字表示最初采用的年份，如果是修訂版，則表示最后修訂的年份。括號中的數字表示上次重新批準的年份。上標（ε）表示自上次修訂或重新批準以來的編輯性修改。
本測試方法是通過手工計數過程來決定拋光平面的不透明試樣中組成的體積分數。根據實踐E1245使用圖像分析可以實現相同的測量。
1.范圍
1.1本測試方法描述了用測點網來系統地評估微觀組織中組成或相體積分數的手工計數方法。
1.2使用自動圖像分析來決定組成體積分數見實際法E1245。
1.3本標準不支持選定所有的安全考慮，如果有的話，要與使用相結合。使用者有責任去建立合適的安全健康措施并且在使用之前決定調節局限的適用性。
1.4本標準并非旨在解決與其使用相關的所有安全問題（如有）。本標準的使用者有責任在使用前建立適當的安全、健康和環境實踐，并確定法規限制的適用性。
1.5本國際標準是根據世界貿易組織技術性貿易壁壘委員會發布的《關于制定國際標準、指南和建議的原則的決定》中確立的國際公認標準化原則制定的。
2.參考文獻
2.1 ASTM標準2
2有關參考的ASTM標準，請訪問ASTM網站www.ASTM.org，或通過Service@ASTM.org聯系ASTM客戶服務。有關ASTM標準年鑒卷信息，請參閱ASTM網站上的標準文件摘要頁。
E3金相試樣的制備指導
E7金相相關命名
E407腐蝕金屬和合金法則
E691引導國際實驗室學習決定測試方法的精準的法則
E1245用自動圖像分析法決定金屬中夾雜物或者第二相組成含量的法則。
3.命名
3.1定義－本法則中名稱的定義，見命名E7。
3.2本標準中特有的詞語定義：
3.2.1點端式計數－落入金相圖像中或者在邊界上測試格的總點數，對于后者，邊界上的每個測試點是半個點。
3.2.2點分數－比例，通常表述為分數，不透明試樣的兩維圖像的相或組成的點數，點格的數量在n個視場的平均值能夠得到對于相或組成體積分數的無偏差的估計。
3.2.3體視學－基于兩維截面發展起來可獲得金相組織三維特征的方法，通過一個固體材料或者投影在表面上。
3.2.4測試網格－一張透明的片或者畫有規則的線條或十字的目鏡標線，重疊于金相圖片只上來計算組織的組成。
3.2.5體積分數－每單位體積上相和組成總的體積，通常表達為分數。
3.3符號：
PT＝網格中點的總數
Pi＝第i個視場的點數
，網點的百分數，在第i個視場觀察到的組成
n=計算的視場的數量
，Pp(i)的算術平均值
s＝標準偏差（σ）的估計（見10節公式（3））
95％CI=95%可靠區間＝
（見注1）
t＝與檢查視場相關的倍數用于與方法的標準偏差相結合來決定95％CI。
VV＝組成或相的體積分數（見10節公式（5））
%RA＝相對精度，統計精度的方法=
注1—表1給出了一些計算視場數量的因子（t）。
表1 95%置信區間因子
4.測試方法總結
4.1一個清晰的塑料測試網格或者具有規則排列測試點的目鏡投影疊合在由光學顯微鏡，掃描電鏡或者照所得的圖像或者圖像的投影之上。落入相或者組成的測試點的數目比上測網點總數得到這個視場的點分數即比例。n個測量視場的平均點分數可以得到此組成的體積分數估計值。這個方法只適用于用反射光或電子看到的塊狀不透明平面的部分。
5.重要性和用途
5.1本測試方法基于體視學法則，具有規則排列點的網格，當通過微觀組織系統的排列于兩維的圖像之上，在不同視場排列有代表性的數目，能夠提供某一確定組成或相的無系統偏差的體積分數（1,2,3）3。
3括號中的粗體數字是指本標準結尾處的參考文獻列表。
5.2本測試方法優于其他手工方法考慮到錯誤，偏差和簡易性。
......
6.裝備
6.1測試網：由一定數量的等距的點組成，點是由細線交叉形成的。兩個普通的網格（圓和框）列于圖1中。
6.1.1測試網格可以以透明的薄片形式疊于觀察視場中。
6.1.2目鏡標尺，用于在圖像上疊加一個坐標網。
6.2光學顯微鏡，或者別的合適的裝配能夠觀察100×125mm的視野，最好標有x和y的分級轉移控制，能夠拍攝微觀組織。
6.3掃描電鏡，也可以拍攝組織；然而，由于拋光或者重度侵蝕引起的不平必須達到最小化否則誤差將會引入到結果中。
注1—可以用24點，或外部16點，或內部8點
圖1舉例說明可以利用的網格形狀
6.4金相圖片，制備好的不透光樣品的金相圖片能夠提供視場必須選擇沒有偏析的并且數量足夠多來真實體現組織。
......
7.樣品選擇
7.1選擇用于測量相或組成的試樣應該能夠代表大致的組織結構，或者某一批號，爐號，零件號的某一確定位置的金相組織。
7.2樣品取樣位置的敘述必須作為結果的一部分。
7.3任何已經制備好的樣品剖面的取向（縱，橫）都可以使用。然而這必須記錄下來因為它對于獲得的精準度可能有影響。
7.4如果樣品組織存在梯度或者不均勻（例如，帶狀），則剖面必須包含梯度或者不均勻處。
表2 網格大小選擇指導A
注1—網格大小的選擇導致相當多視場對網格點的組成沒有引起注意，應當避免。
A這些指導是最佳的，花費在計算上的時間和獲得每個網格位置統計資料是有效率的。
8.樣品制備
8.1二維試樣的制備必須使用標準金相，瓷相或者別的拋光工藝。如方法E3中所描述。
8.2在樣品制備過程中相或組成的組織或扭曲必須達到最小化，因為這會為體積分數的測定引入偏差。
8.3在E407中所描述的樣品的侵蝕應該盡可能的淺，因為來自平面二維剖面的偏差將會引起對體積分數測定的偏離。
8.4染色或者有色侵蝕劑優先選擇，會對一種或多中相或組成起作用。
8.5侵蝕劑和侵蝕過程必須包含在報告中。
8.6如果侵蝕被用于提供對比或者組成的識別，則體積分數測定必須由侵蝕時間的函數來獲得來檢查任何引入偏析的重要性。
9.步驟
9.1原理
9.1.1由網格線或者弧形形成的一系列點疊置于放大的金相試樣圖像上。
9.1.2計算落入要計數的點數并且對選擇的視場取平均值。
9.1.3點數的平均值就是總點數的百分數是金相組成的無系統偏差的體積分數。
9.1.4在附錄A1中給出了此方法的細節指導。
9.2網格選擇
9.2.1由一定數量的等距的點組成，點是由細線交叉形成的。兩種可能網格的圖解，一種圓形，一種方形，見圖1。
9.2.2點數是由組成占據的體積分數的視覺估計來決定。表2給出了這種選擇的指導。表2中的值不對應理論限制，但是通過使用這些值，經驗觀察顯示此方法是最佳的對于給定的精密值。
9.2.2.1使用者可以選擇100點網格在體積分數的整個范圍內。100點網格便于計算體積分數。對于所有體積分數測定只用一個疊加物和目鏡網格可以同時節省時間和金錢。
9.2.2.2對于組分小于2％的，400點網格必須使用。
9.2.3疊加透明的網格在玻璃屏幕上，圖像投影到玻璃屏幕上。
9.2.4網格以目鏡網格的形式也可以使用。
9.2.5如果組分面積形成了規則的或者周期性的形式，避免使用相近模式的網格。
9.3倍率選擇
9.3.1圖像的放大倍數必須放大到能夠使相鄰的網格點在某一組成上不會互相重疊。
9.3.2作為一個指導方針，選擇一個放大倍率使得平均的組分大小能近似于柵格間距的一半。
9.3.3隨著放大倍率的增加，視場面積減少了，視場到視場的變化性增加了，因此需要更多的視場的數目來保證測量的準確性。
......
9.5.1視場或圖像數量的選擇取決于測試需要的準確度。表3中視場或圖像的數量能夠由PT，選擇相對準確性（統計精確度）及體積分數的大小來計算。
9.6視場排列的選擇
9.6.1用均勻間隔的視場來得到估計值，Pp及估計標準偏差s。
9.6.2如果有梯度或者不均勻存在，那么均勻間隔的視場則會引入偏差。如果使用選擇視場的另一種方法，例如，隨機選擇，必須寫入報告中。
9.6.3如果組織顯示組分或相具有某一周期性分布特征，必須避免網格的點數和結構的一致性。這可以采用方形或圓形網格。
9.7視場中的網格定位——用每個視場的網格定位而不是通過看組織來消除任何可能的操作失誤。當轉移到下個視場中，可以通過移動x和y一定的量而不是看金相組織。
9.8提高測量精度――推薦使用者盡量去選更多的組織通過增加試樣數量或者完全重復同樣的樣品當一套數據的準確率不能被接受時（見11節）。
表3 預測視場（n）作為一個相對精度理想和體積分數達到預計程度的區域被觀察
注1—上表所給的數據根據公式：
式中：
E＝0.01×%RA
VV＝以%表示
表4 Round-Robin內部實驗室記點數結果
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