鐵、鎳或鈷基合金局部腐蝕敏感性的循環動電位極化測量的標準試驗方法ASTM G61-86(R2014)(中文翻譯版)
ASTM G61-86(R2014)鐵、鎳或鈷基合金局部腐蝕敏感性的循環動電位極化測量的標準試驗方法(僅供參考)
1本試驗方法由ASTM金屬腐蝕委員會G01管轄,腐蝕試驗電化學測量小組委員會G01.11直接負責。
現行版本于2014年5月1日批準。2014年5月出版。最初于1986年批準。上一版于2009年批準為G61–86(2009)。DOI: 10.1520/G0061-86R14。
本標準以固定名稱G61發布;緊跟在名稱后面的數字表示最初采用的年份,如果是修訂版,則表示最后修訂的年份。括號中的數字表示上次重新批準的年份。上標(')表示自上次修訂或重新批準以來的編輯性更改。
1、范圍
1.1本試驗方法包括進行循環動電位極化測量的程序,以確定鐵、鎳或鈷基合金在氯化物環境中對局部腐蝕(點蝕和縫隙腐蝕)的相對敏感性。該測試方法還描述了一個實驗程序,可以用來檢驗一個人的實驗技術和儀器。
1.2以國際單位制表示的數值應視為標準值。本標準不包括其他計量單位。
1.3本標準并非旨在解決與其使用相關的所有安全問題(如有)。本標準的使用者有責任在使用前建立適當的安全和健康實踐,并確定法規限制的適用性。
2、參考文件
2.1 ASTM標準:2
2如需參考ASTM標準,請訪問ASTM網站www.astm.org,或通過Service@ASTM.org聯系ASTM客戶服務。有關ASTM標準年鑒卷信息,請參閱ASTM網站上的標準文件摘要頁。
D1193試劑水規范
G3適用于腐蝕試驗中電化學測量慣例的實施規程
G5進行動電位陽極極化測量的參考試驗方法
2.2 ASTM附件:
標準樣品(兩套)3
3可從ASTM國際總部獲得。訂購附件編號ADJG0061。1995年前生產的原輔料。
3、意義和用途
3.1在本試驗方法中,通過陽極電流迅速增加的電位,給出了局部腐蝕發生的敏感性的指示。在本試驗中,在固定掃描速率下獲得的這種電位越高,合金對局部腐蝕的發生就越不敏感。本試驗的結果不能與局部腐蝕發生時在使用中可能觀察到的傳播速度進行定量的關聯。
3.2一般來說,一旦發生,局部腐蝕會在比磁滯回線完成的電位更為正電的電位下擴散。在本試驗方法中,在固定的掃描速率下確定完成磁滯回線的電勢。在這些情況下,電正電位越高,磁滯回線完成時,發生局部腐蝕的可能性就越小。
3.3如果遵循該試驗方法,則該試驗方法將提供循環動電位陽極極化測量,該測量將再現在其他實驗室使用該試驗方法對3.4中討論的兩種指定合金在其他時間開發的數據。該程序用于氯化物環境中的鐵、鎳或鈷基合金。
3.4參考數據包括標準動電位極化圖。這些參考數據基于遵循標準程序的五個不同實驗室的結果,使用304型不銹鋼、UNS S30400和C-276合金的特定合金,包括UNS N10276.3曲線,這些曲線是使用統計分析構建的,用于指示極化曲線的可接受范圍。
3.5標準試驗方法、標準材料和標準曲線圖的實用性應便于研究人員檢查其技術,以評估局部腐蝕敏感性。
4、儀器
4.1極化池應與參考試驗方法G5中所述的極化池相似。其他極化池也同樣適用。
4.1.1極化池容量應為1L左右,并應具有適當的頸口或密封,以允許引入電極、氣體進出口管和溫度計。魯金毛細管作為鹽橋將溶液從飽和甘汞參比電極中分離出來。毛細管尖端應該是可調節的,以便它可以靠近工作電極。
圖1 試樣夾持器示意圖(見腳注3和4)
4.2試樣夾持器:
4.2.1試樣應安裝在設計用于扁平條的合適的固定器中,使1cm2暴露在試驗溶液中(圖1)。此類試樣夾持器已在文獻中進行了描述。4為了盡量減少裂縫,對圓形TFE氟碳墊圈進行鉆孔和機加工較為重要。
4France,W.D.,Jr.,《電化學學會雜志》,第114卷,1967年,第818頁;Myers,J.R.,Gruewlar,F.G.,和Smulezenski,L.A.,Corrosion,第24卷,1968年,第352頁。
4.3恒電位儀(注1)——應使用一種恒電位儀,該恒電位儀可在大范圍的外加電流中將電極電位保持在預設值的1mV范圍內。對于提供的標準樣品的類型和尺寸,恒電位儀的電位范圍應為-1.0至+1.6V,陽極電流輸出范圍應為1.0至105μA。大多數商用恒電位儀可以滿足這些類型測量的具體要求。
注1:這些儀器要求基于五個實驗室的典型儀器值,這些實驗室提供了用于確定標準極化圖的數據。
4.4電位測量儀器(注1)——電位測量電路的輸入阻抗應在1011至1014Ω之間,以使測量期間從系統吸取的電流最小化。儀器應具有足夠的靈敏度和準確度,以檢測±1mV的電位變化,通常包括在商用恒電位儀中。最好能夠記錄電壓輸出。
4.5電流測量儀器(注1)——應使用能夠在1.0至105μA的電流范圍內精確測量電流至絕對值1%以內的儀器。許多商用設備都有一個內置的儀表,輸出電壓作為電壓,最好能夠記錄。在本試驗中,需要對數輸出。
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4.7電極:
4.7.1標準304型不銹鋼(UNS S30400)和合金C-276(UNS N10276)應加工成平面0.625in.(14 mm)的直徑圓盤。循環中所用合金的化學成分列于表1。
4.7.2對電極——對電極可以按照參考試驗方法G5中的描述制備,也可以由高純度鉑扁料和金屬絲制備。合適的方法是在玻璃管中密封鉑絲,并通過滑動密封引入鉑電極組件。對電極的面積至少應為試驗電極的兩倍。
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5、試劑和材料
5.1試劑純度——所有試驗均應使用試劑級化學品。除非另有說明,否則所有試劑應符合美國化學學會分析試劑委員會的規范(如果有此類規范)。6可使用其他等級,前提是首先確定該試劑具有足夠高的純度以允許在不降低測定準確度的情況下使用。
6試劑化學品,美國化學學會規范,美國化學學會,華盛頓特區。關于美國化學學會未列出的試劑測試的建議,請參見實驗室化學品、BDH有限公司、Poole、多塞特、英國和美國藥典和國家處方集、美國藥典公約(USPC)、羅克維爾、MD.的年度標準。
5.2水的純度——水應按照規范D1193第四類試劑水的純度要求進行蒸餾或去離子。
5.3氯化鈉(NaCl)。
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6、程序
6.1試樣制備:
6.1.1用240目SiC粗砂紙濕磨,用600目SiC粗砂紙濕磨,直到去除表面的粗糙劃痕,沖洗并干燥。
6.1.2在組裝試樣架之前,用洗滌劑和水對試樣進行超聲波脫脂5分鐘,用蒸餾水徹底沖洗并干燥。
6.1.3將試樣安裝在電極架上。擰緊直到TFE氟碳密封墊充分壓縮,以避免密封墊泄漏。
6.2將34g試劑級NaCl溶解在920mL蒸餾水中,制備3.56%(按重量計)氯化鈉溶液。
6.3組裝電極夾持器并放置在極化電池中。將900毫升試驗溶液轉移到極化池中,確保試樣保持在溶液水平以上。
6.4通過將試驗池浸入控制溫度的水浴或其他方便的方法,使溶液溫度達到25±1°C。
6.5將鉑電極、鹽橋和其他元件放置在測試單元中。用測試溶液填充鹽橋,并將鹽橋中的毛細管尖端調整到距工作電極約1毫米的位置。
注2:參比電池和極化池中的溶液濃度應相同。如果不能做到,封閉溶液的濕旋塞(未潤滑)可用于鹽橋,以消除虹吸。
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6.9.1局部腐蝕的發生通常以電位低于析氧電位時陽極電流的迅速增加為標志。當電流達到5mA(5×103μA)時,反轉掃描方向(朝向更高的活性電位)。
6.9.2繼續反向掃描,直到磁滯回線閉合或達到腐蝕電位。
6.10根據規程G3(電位縱坐標、電流密度橫坐標),在半對數紙上繪制陽極極化數據。由本實施例生成的代表性極化曲線的圖如圖2所示。
圖2 典型的循環動電位極化曲線
圖3 標準動電位極化圖(正向掃描)
圖4 標準動電位極化圖(反向掃描)
7、結果的解釋
7.1圖2、圖3和圖4所示的極化曲線表明,在氯化物環境中,304型不銹鋼(UNS S30400)的局部腐蝕的起始和擴展發生在比析氧電位更負的電位下。C-276合金(UNS N10276)的曲線不是局部腐蝕的結果,而是在鈍化區或析氧區均勻腐蝕的結果。由于C-276合金(UNS N10276)和304不銹鋼(UNS S30400)的腐蝕電位(Ecorr值)通常相似,這些曲線表明C-276合金比304不銹鋼更耐局部腐蝕的萌生和擴展。
8、精度和偏差
8.1根據五個不同實驗室的動電位數據,繪制了標準極化圖。為了清晰起見,圖被分為正向(圖3)和反向(圖4)掃描。這些圖顯示了平均值和±2標準差的范圍。
8.2從多個實驗室獲得并用于制備標準曲線圖(圖3和圖4)的數據分布證明了遵循標準程序時可能的再現性。研究者的數據應該在±2標準差的范圍內,因為這包括所有數據的95%,只有隨機變化是唯一的誤差來源。當一個實驗室進行多個相同的試驗時,沒有關于重復性的信息。墊圈下的縫隙腐蝕可能導致錯誤的結果。
8.3當根據本試驗方法對鐵、鎳和鈷基合金進行試驗時,重復性和再現性應與標準材料相似。但是,目前還沒有其他合金的數據。
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