高壓高溫精煉氫設備用雙金屬不銹鋼合金/鋼板剝離性能的標準評定規程ASTM G146?01（中文翻譯版）
ASTM G146?01（2013年重新批準）
高壓高溫精煉氫設備用雙金屬不銹鋼合金/鋼板剝離性能的標準評定規程（僅供參考）
1本規程由美國材料與試驗協會金屬腐蝕委員會G01管轄，并由實驗室腐蝕試驗小組委員會G01.05直接負責。
現行版本于2013年5月1日批準。2013年7月出版。最初于1996年批準。上一版2007年為G146-01(2007)。DOI:10.1520/G0146-01R13。
本標準以固定名稱G146發行；名稱后的數字表示最初采用的年份，如果是修訂版，則表示最后修訂的年份。括號中的數字表示上次重新批準的年份。上標（′）表示自上次修訂或重新批準以來的編輯更改。
1.范圍
1.1該實踐涵蓋評估用于煉油廠高壓/高溫（HP/HT）氣態氫設備中的雙金屬不銹鋼合金/鋼板剝離評定程序。它包括以下步驟：（1）制作合適的實驗室試樣，（2）在實驗室中獲得與煉油廠高壓/高溫氫氣服務類似的充氫條件，以評估暴露在這些環境中的雙金屬試樣，以及（3）對試驗數據進行分析。本規程的目的是允許在試驗實驗室之間比較雙金屬不銹鋼合金/鋼抗氫致剝離（HID）的數據。
1.2本規程主要適用于通過在鋼基體上堆焊不銹鋼合金制成的雙金屬產品。利用這種做法開發的大多數信息都是為這些材料獲得的。本文所述的程序也可適用于評估熱軋粘合、爆炸粘合或其他適用于在鋼基體上應用不銹鋼合金的工藝。然而，由于可能的材料、試驗條件和試驗程序的變化范圍很廣，應由本規程的用戶確定這些程序在評估此類材料時的適用性和可行性。
1.3本規程適用于評估使用條件下可能產生HID的材料，如圖1所示的用于鋼設備上的不銹鋼堆焊層（見附錄X1中的參考文獻1和2）。但是，應注意的是，這種做法可能不適用于雙金屬結構形式或使用條件，這些形式或條件未被觀察到會導致HID在使用中。
1.4附錄X1中提供了有關HID用雙金屬不銹鋼合金/鋼板的評估、試驗方法、試驗條件、材料、焊接變量和檢驗技術的影響的附加信息。
1.5以國際單位制表示的數值應視為標準值。本標準不包括其他計量單位。
1.6本標準并非旨在解決與其使用相關的所有安全問題（如有）。本標準的使用者有責任在使用前建立適當的安全和健康實踐，并確定法規限制的適用性。其他安全信息見第6節。
2.參考文件
2.1 ASTM標準2
2有關參考的ASTM標準，請訪問ASTM網站www.ASTM.org，或通過Service@ASTM.org聯系ASTM客戶服務。有關ASTM標準年鑒卷信息，請參閱ASTM網站上的標準文件摘要頁。
G111高溫或高壓環境腐蝕試驗指南
E3金相試樣制備指南
2.2 ASME標準
鍋爐及壓力容器規范第五節，第5條，技術二3
3可從美國機械工程師學會（ASME）獲得，美國機械工程師學會國際總部，紐約市三公園大道，郵編：10016-5990，http://www.asme.org。
3.術語
3.1定義
3.1.1 HID——將材料暴露在氫環境中，使不銹鋼合金表面層從其鋼基體上剝離。
3.1.1.1討論——在煉油廠加氫處理過程中，暴露在涉及高壓/高溫氫的使用條件下，在鋼和不銹鋼合金表面層之間的界面處的冶金結合區域積聚分子氫，從而在不銹鋼內襯鋼設備內發生這種現象。
注1：開放式符號，無脫膠報告。報告填充符號脫膠。
圖1 煉油廠高壓氫裝置中氫分壓和溫度對氫剝離敏感性的條件
4.實踐總結
4.1不銹鋼合金/鋼試樣在高壓/高溫條件下暴露在氣態含氫環境中，有足夠的時間在材料中產生充氫。暴露后，以受控速率將試樣冷卻至環境溫度。然后將試樣在室溫下保持指定的時間，以便在不銹鋼合金表面層和鋼之間形成HID。在保持期結束后，使用直束超聲波方法和金相檢驗對該界面處的試樣進行HID評估，以確認是否發現任何HID。然后，用這種方法表征脫膠區域的大小和分布。
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5.意義和用途
5.1本規程提供了在高壓/高溫條件下暴露于含氫氣體環境下，鋼基體上冶金結合不銹鋼表面層對HID的電阻或敏感性，或兩者兼而有之的指示。本規程適用于廣泛的壓力、溫度、冷卻速度和氣態氫環境，其中HID可能是一個重大問題。這些程序可用于評估材料組成、加工方法、制造技術和熱處理的影響，以及氫分壓、工作溫度和冷卻速度的影響。這些過程產生的HID可能與特定應用程序的服務體驗不直接相關。
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6.儀器
6.1由于本規程的目的是在高壓和高溫下進行，因此該裝置的結構必須能夠安全地容納試驗環境，同時能夠抵抗氫的累積脆化效應。其次，試驗裝置必須能夠允許（1）引入試驗氣體，（2）從試驗室排出空氣，（3）均勻加熱試樣，以及（4）以受控速率冷卻試樣。
6.2有許多類型的測試單元配置可用于對HID進行評估。本規程不推薦或認可任何特定的測試單元設計。圖2顯示了設計用于在高壓/高溫氣態氫環境中進行HID測試的典型測試單元的示意圖。其他設計也可以提供可接受的性能。但是，典型組件應包括以下內容：
6.2.1金屬試驗池——試驗池應由在預期試驗條件下已證明具有高抗氫脆和高溫氫侵蝕能力的材料制成。應避免使用對這些現象抵抗力低的材料。高壓氫試驗的典型試驗室由固溶退火條件下的不銹鋼（UNS S31600或S34700）或鎳合金（UNS N10276或N06625）制成。不銹鋼合金外露表面的鋼制容器也可能適用。
圖2典型測試單元
6.2.2關閉和密封——為了便于試驗室的操作，關閉應能快速打開和關閉試驗室，同時保持對氫氣的可靠密封能力。這可以包括金屬或非金屬材料具有高的耐熱降解性和氫腐蝕性。
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6.2.5電阻或感應加熱器——可使用內部或外部加熱器獲得高溫。對于較低的溫度（<300℃），試驗室的外部加熱通常更為方便，但可能會限制冷卻速率，因為它們會加熱整個容器。對于高溫（>300℃），通常使用內部加熱器僅加熱試樣和試樣附近的氣體環境，以限制功率要求和高溫密封和壓力容器問題。
7.試劑
7.1試劑的純度-所有試驗應使用低氧氣體（<1ppm）。
8.測試條件
8.1試驗環境基于高壓氫氣的獲得條件。選擇試驗溫度和氫氣壓力來模擬煉油廠含氫環境中的這些條件。根據所考慮的實際煉油廠服務條件，這些壓力通常在14至20 MPa的氫氣壓力和300至500℃的溫度范圍內，但可在圖1所示產生HID的條件范圍內進行選擇。
8.2不銹鋼合金/鋼板HID試驗的一個主要變量是選擇用于評估的冷卻速率。為了研究氫剝離機理，采用了高達260℃/h的冷卻速度來故意產生剝離。鑒定試驗中最容易采用的冷卻速度為150℃/h?？刹捎幂^慢的冷卻速度來模擬煉油廠設備中特殊停堆條件的影響。當試樣處于高壓氫環境中時，應控制從試驗溫度到200℃的冷卻速率并保持恒定。一旦試樣溫度達到200℃，可移除氫氣環境，并用惰性氣體替換，然后將試驗容器打開至空氣中。隨后從200℃開始冷卻，使試樣在支撐在陶瓷塊或墊片上時，在試樣的所有側面周圍用30至60 m/min的強制空氣冷卻至環境溫度。如果在這一范圍內不能用強制空氣獲得線性冷卻，則可以用水對試樣進行噴霧，以提供額外的控制。
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9.抽樣
9.1不銹鋼合金雙金屬制品的取樣程序應足以提供代表所取板材的試樣。本程序的細節應包含在產品或采購規范中，而不包含在本規程中。
9.2建議對試驗環境進行取樣，以確認試驗程序符合本規程并達到預期試驗條件。環境采樣頻率應包含在適用的產品、采購或測試規范中，或兩者都包含在內。作為符合本規程的最低要求，試驗環境的取樣應在特定儀器的試驗開始時以及試驗程序或試驗系統的任何元件發生變化或修改時進行。
10.測試標本
10.1標準試樣如圖3所示。它由一個圓柱形截面組成，該截面由不銹鋼合金/鋼板試樣加工而成，該試樣的制造方法將用于考慮中的實際設備制造。圖3試樣的結構尺寸應為直徑73±2 mm，厚度45±2 mm。但是，對于較薄的橫截面材料，可以減小試樣的厚度，以匹配所評估的板厚度。
圖3 試樣配置
10.2待評估不銹鋼合金表面層的厚度名義上應與待評估工藝中使用的厚度相同。
10.3應在試樣側面采用不銹鋼合金堆焊，以促進暴露后氫的厚度擴散。如果雙金屬板在制造后尚未進行熱處理，則應按照時間和溫度對整個試樣進行熱處理，并采用與雙金屬產品通常要求的熱處理溫度相似的冷卻速率。然而，如果雙金屬板試樣已經經過熱處理，則側覆蓋焊縫應在最大600℃的溫度下進行熱處理，在測試之前，雙金屬產品采用類似的冷卻速率。
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11.標準化
11.1為了提供與正確試驗條件發生某些意外偏差的指示，可能需要使用本文給出的程序對已知易受HID影響的材料試樣進行試驗。該對照材料應具有從先前評估的材料中獲得的易再現的剝離程度。但是，如果認為有必要，控制材料的規范應包含在產品或采購規范中，而不在本規程中。
12.程序
12.1適用時，應遵循指南G111中給出的高壓/高溫試驗基本指南。
12.2應在側面堆焊之前測量初始試樣尺寸。測量尺寸為（1）試樣直徑，（2）試樣厚度和（3）不銹鋼合金表面厚度。
12.3在每次測量之前，應通過掃描雙金屬校準試塊和采用相同評估程序的不銹鋼合金表面來驗證超聲波設備的靈敏度。不銹鋼合金表面層應在不銹鋼合金/鋼界面上鉆一個3.0 mm的平底孔（見圖4）。
注1：t=待評估的包層厚度
圖4 超聲波檢測校準塊
12.4暴露前，應使用ASME第V節第5條技術2中給出的方法對試樣進行基線超聲直束掃描。試樣的評估部分應為側面堆焊前試樣的原始直徑（小于6.4 mm），除非試驗的具體目的是評估堆焊重疊區域的性能。應報告在不銹鋼合金/鋼界面或其1 mm范圍內發現的任何缺陷、裂紋或分層。
12.5試樣應在非氯化溶劑中脫脂和清洗。清潔后，不得徒手操作試樣。
12.6應使用合適的夾具將試樣安裝在試驗室中，該夾具用于將試樣放置在適當位置，以便均勻加熱。應使用爐內熱區的一個或多個熱電偶，定期對試驗室中所需數量的試樣進行均勻熱分布驗證。
12.7在密封試驗室后，使用交替的真空/惰性氣體（即氬或氦）凈化，從試驗容器和相關系統中排出空氣，以降低試驗室中的氧氣水平。該程序包括用機械真空泵排空試驗室，然后用惰性氣體回填。至少使用三個真空/惰性氣體循環。除氧過程中使用的程序應在使用特定設備進行試驗時通過氣體分析進行驗證，并在試驗系統或除氧程序的承壓部分發生任何變化后重新驗證。
12.8為確保試驗前系統的壓力完整性，應使用氮氣對試驗室進行壓力試驗，至少達到預期試驗壓力，并在監測泄漏或壓力損失或兩者的同時保持至少10分鐘。
12.9壓力試驗完成后，釋放惰性氣體并施加另一個真空。然后將試驗氣體回填至試驗室，并加壓至預期壓力。這可以通過使用瓶壓或使用氣體增壓泵來實現。應注意確保在泵送過程中空氣不會進入試驗室。初始氣體壓力應為加熱至所需溫度時產生預期試驗壓力的壓力。
12.10如果在用惰性氣體或試驗氣體加壓的過程中，試驗系統的任何部分被斷開或更換，則必須重新啟動除氧程序。
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12.15使用12.3中給出的相同超聲波方法，應確定和記錄剝離區域的數量、尺寸和分布。試樣的評估部分應與12.4中所述的基線超聲評估中使用的部分相同。
12.16超聲波檢測結果如下：
面積等級 剝離面積，％
A ≤5
B 5<X≤10
C 10<X≤30
D 30<X≤50
E >50
分布等級 分布
1 孤立的未粘合區域
2 相互關聯的未粘合區域
3 焊道搭接處剝離
4 與側面覆蓋層接合處剝離
5 其他（請描述）
可以指示一個以上的類別。
12.17如果正在評估多個暴露周期的影響，則樣品可在24±2.5℃下保持48小時，然后進行超聲波評估。如果在48小時的保持期后，超聲波檢測不到氫剝離或裂紋擴展，則可以開始隨后的氫壓/溫度循環。如果在48小時后觀察到剝離或裂紋擴展，則（1）可以停止試驗，或（2）必須在下一個氫/溫度循環之前保持完整的7天保持期。
12.18試驗完成后，應將試樣切片，露出不銹鋼合金表面層、不銹鋼合金/鋼界面和鋼基體。如果超聲波檢查未發現剝離，則應通過試樣中心進行截面。如果超聲波檢測檢測到HID，則應通過最大剝離區域定位。
12.19應使用規程E3中給出的程序對試樣進行金相研磨和拋光。邊緣可以斜切，與不銹鋼合金層相對的截面的一半可以移除，以便于在金相制備期間進行處理。
12.20應檢查不銹鋼合金/鋼界面。應在200×處拍攝代表性的未匹配顯微照片。在未匹配的檢查之后，應蝕刻試樣，以顯示不銹鋼合金表面層的結構和該界面處鋼基體的微觀結構。不銹鋼合金和鋼蝕刻截面的代表性顯微照片應在200×。從截面的金相檢驗來看，若存在剝離，則應說明剝離的位置和性質，與不銹鋼表面層、不銹鋼合金/鋼界面和鋼基體有關。
13.報告
13.1報告所有氫剝離試驗的以下信息
13.1.1試驗條件，
13.1.1.1試驗溫度，
13.1.1.2試驗溫度下的氫氣壓力，
13.1.1.3試驗條件下的保持時間，
13.1.1.4從試驗溫度范圍到環境溫度的冷卻速率，
13.1.1.5氫氣壓力/溫度循環次數，
13.1.1.6超聲波檢查前，在24±2.5℃下的試驗后保持時間，以及
13.1.1.7兩個溫度循環之間的保持時間（如適用）。
13.1.2超聲波檢查
13.1.2.1用于試驗前和試驗后檢驗的不銹鋼合金/鋼界面剝離區域的數量、尺寸和分布，以及
13.1.2.2使用第12節中提供的字母數字編碼進行試驗后檢查的剝離等級。
13.1.3試驗后的金相檢驗：
13.1.3.1 200×不銹鋼合金/鋼界面截面的代表性顯微照片，應包括：
（1）未蝕刻，
（2） 不銹鋼合金蝕刻，和
（3） 鋼基板腐蝕。
13.1.3.2說明HID相對于不銹鋼合金表面層、不銹鋼合金/鋼界面和鋼基體的位置和性質。
13.1.4試樣特性，包括取向、類型、尺寸、試樣數量和表面處理。
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14.關鍵字
14.1高壓釜；剝離；高壓；高溫；氫氣；加氫處理；金相；精煉；超聲波檢測
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