金屬鍍層 鍍層厚度的測量 X射線光譜測定法 ISO 3497-2000（中文翻譯版）
ISO 3497-2000 金屬鍍層 鍍層厚度的測量 X射線光譜測定法 (僅供參考)
目錄頁
前言.................................................................................................iv
1、范圍............................................................................................1
2、術語和定義.................................................................................1
3、原則.............................................................................................3
4、儀器.............................................................................................7
5、影響測量結果的因素.................................................................10
6、儀器校準....................................................................................14
7、程序............................................................................................16
8、測量不確定度.............................................................................17
9、試驗報告.....................................................................................17
附錄A（資料性附錄）一些常用涂層材料的典型測量范圍…....…..18
前言
ISO（國際標準化組織）是一個由國家標準機構（ISO成員機構）組成的世界性聯合會。編制國際標準的工作通常是通過ISO技術委員會進行的。對已設立技術委員會的主題感興趣的每個成員機構都有權派代表參加該委員會。與國際標準化組織有聯系的政府和非政府國際組織也參加了這項工作。ISO與國際電工委員會（IEC）在電工技術標準化的所有問題上密切合作。
國際標準是根據ISO/IEC指令第3部分中給出的規則起草的。
各技術委員會通過的國際標準草案將分發給各成員機構表決。作為國際標準出版需要至少75%的投票成員機構的批準。
請注意本國際標準的某些要素可能是專利權的主體。ISO不負責識別任何或所有此類專利權。
國際標準ISO3497由技術委員會ISO/TC107，金屬和其他無機涂層，小組委員會SC 2，試驗方法編制。
本第三版取消并替換第二版（ISO 3497:1990），該版本已進行了技術修訂。
本國際標準附件A僅供參考。
金屬鍍層 鍍層厚度的測量 X射線光譜測定法
1、范圍
警告：本國際標準不包括有關人員防X射線的問題。關于這一重要方面的信息，應參考現行國際和國家標準，以及現有的地方法規。
1.1本國際標準規定了用X射線光譜法測量金屬鍍層厚度的方法。
1.2本國際標準適用的測量方法基本上是確定單位面積質量的方法。利用對涂層材料密度的了解，測量結果也可以表示為涂層的線性厚度。
1.3測量方法允許同時測量最多三層的涂層系統，或同時測量最多三層的涂層厚度和成分。
1.4給定涂層材料的實際測量范圍在很大程度上取決于待分析的特征X射線熒光的能量和可接受的測量不確定度，并可根據所使用的儀器系統和操作程序而有所不同。
2、術語和定義
就本國際標準而言，下列術語和定義適用。
2.1
X射線熒光
XRF
當高強度入射X射線束撞擊位于入射光束路徑上的材料時發生的二次輻射
注：二次發射的波長和能量是這種材料的特征。
2.2
熒光輻射強度
儀器測量的輻射強度x，以每秒計數（輻射脈沖）表示
2.3
飽和厚度
厚度，如果超過，熒光強度不會產生任何可檢測的變化
注：飽和厚度取決于熒光輻射的能量或波長、材料的密度和原子序數、入射角和熒光輻射相對于材料表面的角度。
2.4
歸一化強度
xn
在相同條件下測量的涂層試樣x和未涂層基材x0的強度差與厚度等于或大于飽和厚度xs（見2.3）和未涂層基材x0的強度差之比
注1：數學關系如下：
式中
x是從涂層試樣獲得的強度；
x0是從未涂層基材獲得的強度；
xs是從厚度等于或大于飽和厚度的材料獲得的強度。
注2：歸一化強度與測量和積分時間以及激發強度（入射輻射）無關。激發輻射的幾何結構和能量對歸一化計數率有影響。xn的值在0和1之間有效。
2.5
中間涂層
位于頂涂層和基材之間的涂層，其厚度小于各涂層的飽和厚度
注：位于頂部涂層和基材（基材）之間且厚度超過飽和值的任何涂層本身應被視為真正的基材，因為此類涂層下的材料不會影響測量，并且可以為測量目的而消除。
2.6
計數率
儀器每單位時間記錄的輻射脈沖數（見2.2）。
2.7
基礎材料
賤金屬
在其上沉積或形成涂層的材料
[ISO 2080:1981，定義134]
2.8
基底
涂層直接沉積在其上的材料
注：對于單涂層或第一涂層，基材與基材相同；對于后續涂層，中間涂層為基材。
[ISO 2080:1981，定義630]
3、原則
3.1試驗基礎
涂層單位面積的質量（如果密度已知，則為線性涂層厚度）與二次輻射強度之間存在關系。對于任何實際的儀器系統，這種關系首先是通過使用單位面積具有已知質量涂層的校準標準進行校準來建立的。如果已知涂層材料密度，則此類標準可以以線性厚度單位給出涂層，前提是也給出了實際密度值。
注：涂層材料密度是涂層的密度，在測量時可能是也可能不是涂層材料的理論密度。如果該密度與校準標準的密度不同，則應使用反映該差異的系數并記錄在試驗報告中。
熒光強度是元素原子序數的函數。如果頂涂層、中間涂層（如果有）和基底由不同的元素組成或涂層由多個元素組成，則這些元素將為每個元素產生輻射特性。一個合適的探測器系統可以調整以選擇一個或多個能帶，使設備能夠同時測量頂部涂層或頂部和一些中間涂層的厚度和/或成分。
3.2激勵
3.2.1概述
用X射線光譜法測量涂層厚度是基于涂層（或涂層）和基體與強的，通常是窄的，多色或單色X射線輻射的聯合作用。這種相互作用產生離散的波長或二次輻射能量，這是構成涂層和基底的元素的特征。
產生的輻射來自高壓X射線管發生器或合適的放射性同位素。
3.2.2高壓X射線管產生
如果在X射線管上施加足夠的電勢，并且在穩定的條件下，X射線管將產生適當的激發輻射。對于大多數厚度要求，施加電壓為25 kV至50 kV，但為了測量低原子序數涂層材料，可能需要低于10 kV的電壓。在某些應用中，使用位于X射線管和試樣之間的初級濾光片可降低測量不確定度。
這種激發方法的主要優點是
—通過準直在很小的測量區域內產生很高強度光束的能力；
—人員安全要求易于控制；
—用現代電子方法獲得的發射的潛在穩定性。
3.2.3放射性同位素產生
只有少數放射性同位素在能帶內發出γ射線，適合于涂層厚度測量。
理想情況下，激發輻射的能量比期望的特征X射線稍高（波長較短）。放射性同位素產生的優點包括儀器結構可能更緊湊，這主要是因為不需要冷卻。此外，與高壓X射線發生器不同的是，輻射本質上是單色的，背景強度很低。
與X射線管法相比，主要的技術缺點是
—獲得的低得多的強度，這就禁止在小面積上進行測量；
—某些放射性同位素半衰期短；
—與高強度放射性同位素有關的人員保護問題（高壓X射線管可以簡單地關閉）。
3.3分散
3.3.1概述
由于涂層表面暴露在X射線輻射下而產生的二次輻射通常含有測量涂層厚度所需的附加成分。所需成分通過波長或能量色散分離。
3.3.2波長色散
使用晶體光譜儀選擇涂層或基底的波長特性。通常使用的晶體的典型特征發射數據可從各個國家當局以出版的形式獲得。
3.3.3能量分散
X射線量子通常是以波長或等效能量來表示的。波長λ（以納米為單位）與能量E（以千電子伏特（keV）為單位）之間的關系如下
λ×E=12398427。
3.4檢測
用于波長色散系統的探測器類型可以是充氣管、固態探測器或連接到光電倍增管的閃爍計數器。
儀器設計人員根據實際應用情況選擇了最適合接收熒光光子并用于能量色散系統的探測器。在大約1,5 keV到100 keV的能帶中，可以在沒有氦氣或真空的正常大氣中進行測量。
不同特征能量的熒光輻射進入能量色散檢測器，然后進入多通道分析儀，該分析儀被調整以選擇正確的能帶。
3.5厚度測量
3.5.1發射法
如果測量涂層的特征輻射強度，則強度隨著厚度的增加而增加，直至達到飽和厚度。見圖1a）。
當使用X射線發射方法時，調整設備以接收涂層材料特征的選定能帶。因此，薄涂層產生低強度，厚涂層產生高強度。
3.5.2吸收法
如果測量襯底的特征輻射強度，則強度隨厚度的增加而減小。見圖1b）。
X射線吸收法利用基底材料的能帶特性。因此，薄涂層產生高強度，厚涂層產生低強度。實際上，必須注意確保沒有中間涂層。
吸收特性與發射特性相反。
a）X射線發射法 b）X射線吸收法
圖1—強度或計數率與涂層厚度之間關系的示意圖
3.5.3比率法
當涂層厚度表示為基底和涂層材料各自強度的比率時，可以將X射線吸收和發射結合起來。比率法的測量在很大程度上與試樣和檢測器之間的距離無關。
3.5.4測量
對于3.5.1和3.5.2中所述的兩種方法，通常在許多商用儀器中使用標準化計數率系統進行調整，以使未涂層基材的計數率特性為零，且涂層材料的無限厚樣品的計數率特性為一。因此，所有可測量厚度產生的計數率都在0到1的標準計數率范圍內。見圖2。
在所有情況下，在標準化計數率標度上，最佳或最敏感的測量范圍大約在0,3和0,8之間。因此，為了在整個厚度范圍內獲得最佳測量精度，使用計數率特性為0,3和0,8的校準標準是有利的。對于某些設備，可能需要采用其他標準，以確保其他厚度的精度。由于標準校準的相對不確定度隨著厚度的減小而增大，因此，通過適當使用涂層較厚但不確定度較低的標準，為范圍的薄端建立正確的數學關系至關重要。
圖示
1線性范圍
2對數范圍
3雙曲線范圍
注0=來自飽和（未涂層）基材的計數率；1=來自飽和（無限）涂層材料的計數率。
圖2—單位面積質量與標準化計數率之間關系的示意圖
......
3.7數學反褶積
當使用多通道分析儀時，二次輻射譜的數學反褶積可用于提取特征輻射的強度。當被測特征輻射的能量差別不大時，例如來自Au和Br的特征輻射時，可以使用該方法。這種方法有時被描述為“數值濾波”，以區別于濾波方法（見3.6）。
3.8多層測量
如果內層的特征X射線發射不完全被外層吸收，則可以測量多個涂層。在能量色散系統中，多通道分析儀被設置為接收兩個或多個具有兩個或多個材料特性的兩個或多個不同的能帶。
3.9合金成分厚度測量
某些合金和化合物，例如錫鉛，可以同時測量成分和厚度。在某些情況下，該方法也可在3.8所述的條件下使用，例如，在銅合金基底上的鈀/鎳上的金。由于合金或化合物的厚度測量取決于合金成分，因此在厚度測量之前了解或假設成分或能夠測量成分是很重要的。
注：假設成分會導致厚度測量誤差。
有些涂層可以通過與基體互擴散形成合金。這種合金層的存在會增加測量的不確定度。
4、儀器
見圖3、4和5。
圖示
1試樣 4吸收體 7入射X射線束
2準直器 5 X射線發生器 8特征熒光X射線束檢測分析
3探測器 6樣品支架
a高壓
圖3—X射線管示意圖
圖示
1試樣 4吸收體 7入射X射線束
2準直器 5 X射線發生器 8特征熒光X射線束檢測分析
3探測器 6樣品支架
a高壓
圖4—帶固體樣品支架的X射線管示意圖
圖示
1試樣 4用于檢測和分析的特征熒光X射線束
2放射性同位素和準直器 5吸收體
3入射X射線束 6探測器
圖5—放射性同位素作為主要X射線源的示意圖
4.1一次X射線源，即X射線管或合適的放射性同位素，其中任何一個都應能夠激發用于測量的熒光輻射。
4.2準直器，采用精確尺寸的孔徑形式，理論上可以是任何形狀?？讖酱笮『托螤顩Q定了被測涂層表面入射X射線束的尺寸。目前商用儀器的準直器孔徑為圓形、方形或矩形。
4.3探測器，用于接收來自被測樣品的熒光輻射，并將其轉換為電信號，通過該電信號進行評估。評估單元被設置為選擇一個或多個具有頂部、中間和/或基底材料特性的能帶。
4.4評估單元，用于根據其軟件程序處理輸入數據，從而確定試樣的單位面積質量或涂層厚度。
注：適用于根據本國際標準測量涂層厚度的熒光X射線設備可在商業上買到。專門為涂層厚度測量而設計的設備屬于能量分散型設備，通常配有微處理器，用于將強度測量值轉換為單位面積或厚度的質量，用于存儲校準數據和計算各種統計測量值。
......
5、影響測量結果的因素
5.1計數統計
5.1.1 X射線量子的產生是隨機的。這意味著在固定的時間間隔內，發射的量子數并不總是相同的。這就產生了所有輻射測量中固有的統計誤差。因此，基于短計數周期（例如1s或2s）的計數率的估計可以明顯不同于基于長計數周期的估計，特別是在計數率低的情況下。這一錯誤與其他錯誤來源無關，例如由經營者的錯誤或使用不準確的標準引起的錯誤。為了將統計誤差降低到可接受的水平，必須使用足夠長的計數間隔來累積足夠數量的計數。當使用能量分散系統時，應認識到預期計數周期的很大一部分可被消耗為停滯時間，即超過系統計數率容量的時間。按照制造商對特定儀器的說明，可以糾正死區時間損失。
5.1.2該隨機誤差的標準差s接近計數率和累積時間的平方根；即。，
式中
X是計數率；
tmeas是以秒為單位的累積時間（測量時間）。
95%的測量值都在以下時間間隔內：
5.1.3厚度測量的標準偏差與計數率的標準偏差不同，但與計數率的標準偏差有關的函數取決于測量點校準曲線的斜率。大多數商用X射線熒光測厚儀以微米為單位或以平均厚度的百分比顯示標準偏差。
使用反褶積（數值濾波）方法，計數率標準差的另一個貢獻來自數學算法。
5.2校準標準
提供校準測量的厚度標準。但是，不能保證這些標準的準確度高于5%（在特定情況下該值較低）。由于粗糙度、孔隙率和擴散，薄涂層的精度很難保持在5%以上。只有當標準化計數率在0.05到0.9之間時，才能使用校準厚度標準。
除了校準標準的真實性外，校準過程中測量的重復性還影響不同儀器和實驗室獲得的涂層厚度結果的再現性。
應認證標準的單位面積質量、密度、厚度和成分。對國家、國際或其他可接受標準的可追溯性至關重要?？山邮苄詰晒毯涂蛻羯潭?。
5.3涂層厚度
可重復條件下的測量不確定度受被測厚度范圍的影響。在圖2中所示的曲線中，在大約30%和80%飽和度之間的曲線部分，相對精度最好。給定測量時間的精度在該范圍外迅速降低。吸收曲線的情況類似。每種涂層材料的極限厚度通常不同。
5.4測量區域尺寸
為了在合理短的計數周期內獲得令人滿意的計數統計（見5.1），選擇準直器孔徑，以提供與試樣尺寸和形狀一致的最大可能測量面積。在大多數情況下，需要測量的相關或代表性區域應大于準直光束區域（被測表面的準直光束區域不一定與準直器孔徑尺寸相同）。然而，在某些情況下，待測面積可能小于梁面積（見5.11）。在這種情況下，應充分校正待測面積的變化。
如果測量區域產生的計數率飽和或超過探測器的容量，則也需要小心（一些商用儀器可能會自動限制該計數率，但應與相關制造商核實）。
5.5涂層成分
質量/單位面積測量可能會受到外來材料的影響，如夾雜物、共沉積材料或在涂層/基底界面擴散形成的合金層。因此，如果可能，應同時測量厚度和成分（見3.7）。
此外，厚度測量受空隙率和孔隙率的影響。使用具有代表性的校準標準，即在相同條件下生產的具有代表性的X射線特性的標準，可以消除一些誤差源。由于夾雜、氣孔或空隙會導致密度變化，因此具有此類缺陷的涂層最好以單位面積單位的質量進行測量。如果已知，通?？梢詫嶋H涂層密度值引入測量設備，以便進行校正（見5.6）。
5.6涂層密度
如果涂層密度與校準標準的密度不同，則厚度測量存在相應的誤差。當涂層材料的密度已知時，可獲得厚度（見3.1）。
如果儀器測量值m是單位面積的質量單位，則通過將該測量值除以涂層密度，得到線性厚度d：
d=m/ρ
如果測量單位為線性單位，可采用密度校正，如下式所示：
式中
d是線性厚度，單位為微米；
dm是線性厚度讀數，單位為微米；
ρstandard是校準標準的涂層材料密度，單位為克每立方厘米；
ρcoating是試樣涂層材料的密度，單位為克每立方厘米；
m是試樣涂層單位面積的質量，單位為毫克每平方厘米。
5.7基材組成
如果使用發射方法，則基板成分差異的影響可忽略不計，前提是：
a） 來自基板的熒光X射線不會侵入為特征涂層能量選擇的能帶（如果確實發生侵入，則需要特殊程序來消除其影響）；
b） 來自基底材料的熒光X射線不能激發涂層材料。
如果使用吸收法或強度比法，校準或參考標準的基質成分必須與試樣基質成分相同。
5.8基底厚度
對于X射線發射法的測量，雙面材料的基底必須足夠厚，以防止任何底層材料的干擾。
對于X射線吸收法或強度比法，基底必須等于或大于其飽和厚度。如果不符合該標準，則必須使用相同基底厚度的參考標準校準儀器（見6.3）。
5.9表面清潔度
表面上的異物會導致測量不準確。保護涂層、表面處理或油漆也可能導致不準確。
5.10中間涂層
吸收法不能在中間涂層存在的情況下使用，中間涂層的吸收性能未知。在這種情況下，應使用排放法。
5.11試樣曲率
如果有必要在曲面上進行測量，則應選擇準直器或光束限制孔徑，以盡量減小曲面曲率的影響。與被測表面的曲率半徑相比，使用小尺寸的孔徑可以將表面曲率效應最小化。
注：在測量圓柱表面時，使用矩形孔可能是有利的。
如果使用與試樣尺寸和形狀相同的校準標準進行校準，則消除表面曲率效應，但應在相同的位置和平面以及相同的測量區域進行測量。在這種情況下，有時可以使用比試樣大的準直器孔徑。
5.12激勵能量和激勵強度
由于熒光輻射強度取決于激發能量和強度，所以所用儀器必須足夠穩定，以便在校準和測量中提供相同的激發特性。例如，X射線管電流的變化會改變管輻射的一次強度。
5.13探測器
由于探測器系統的不穩定或不穩定運行，會導致測量誤差。使用前應檢查儀器的穩定性。
穩定性檢查包括：
a） 由某些儀器自動執行或
b） 由操作員手動執行。
在這兩種情況下，應在X射線束中放置一個參考物或樣品，并且在檢查期間不得移動。應在短時間內進行一系列單計數率測量，且該系列的標準偏差不得明顯大于該系列平均值的平方根。為了在較長時間內建立穩定性，上述結果應在其他時間與先前獲得的結果（或儲存在儀器中的自動檢查結果）進行比較。
注：單個測量系列或兩個單獨系列之間所需的時間將確定該時間段的穩定性。
5.14輻射路徑
輻射路徑應盡可能短，因為損耗會增加測量不確定度。儀器設計人員應根據應用范圍對輻射路徑進行優化。對于圖3、4和5所示的裝置類型，原子序數低于20的元素輻射強度不夠。因此，如果必須測量原子序數較低的材料，必須使用真空或氦光譜儀。
......
6、儀器校準
6.1簡介
6.1.1概述
儀器應按照儀器制造商的說明進行校準。應適當注意第5節中列出的因素和第8節的要求。
儀器應使用與被測材料具有相同涂層和基底成分的標準進行校準。如果變化的情況不影響用于計算厚度（和成分）讀數的輻射特性，則允許例外。
只要可能，應使用標準校準儀器。在標準難以獲得的情況下，例如，當涂層或基底材料異常時，可以使用基于基本參數的計算機模擬的無標準校準。盡管用于校準的任何標準應具有與被測材料相同的涂層和基底成分，但如果改變的條件不影響用于計算厚度（和成分）的輻射特性，則可能出現例外情況。
例如
—待測：不銹鋼表面鍍金；
—用于校準：金鎳；
—Au—L輻射強度不受鎳或不銹鋼特征輻射的影響。使用發射法（見3.5.1），如果對Au—L強度進行峰值重疊校正，則可以使用金鎳標準進行校準。
校準過程中選定的測量時間會對校準曲線的不確定度產生影響。因此，應選擇足夠長的測量時間，以便標準上計數率測量的不確定度足夠小。
6.1.2線性范圍校準
對于線性范圍內極薄涂層的測量，即對于產生低于0.3（滿量程的30%）的標準化計數率的涂層，應使用線性范圍內的未涂層基材樣品和已知厚度的單一涂層標準進行校準。用戶應確定被測厚度和校準標準厚度在線性范圍內。
6.1.3對數量程校準
對于對數范圍內的測量，在大多數情況下，必須使用至少四個標準：
—一份未涂層基材樣品
—一個至少飽和厚度的涂層材料樣品
—在或非常接近對數厚度范圍下端的一種涂層標準
—一種涂層標準，其涂層接近對數厚度范圍的頂端。
6.1.4整個測量范圍
為了從零到雙曲線范圍內進行測量，應使用額外的涂層標準來更緊密地定義厚度范圍的極值。
為這些附加涂層標準校準的一些儀器能夠在零值和最小厚度標準之間進行插值。不建議使用超過最高標準的外推，因為它可能產生不可靠的結果（另見5.2）。
6.1.5基本參數計算機模擬無標準技術
對于無標準技術，模擬軟件必須精確地模擬樣品的真實物理性質。
該技術允許獲得厚度和成分測量，否則將是困難或不可能的。然而，如果可能的話，使用標準可以提高這種測量的準確性。通過額外使用標準對這些測量值的修正遵循相同的程序，并具有6.1.1中相同的限制條件。
當試樣和可用標準不符合6.1.1的條件時，如果滿足以下條件，基于基本參數技術的計算機模擬將涵蓋這些情況：
a） 標準涂層和待測零件的成分差別不大；
b） 由于基體成分的特征輻射影響用于計算涂層厚度和成分的輻射強度，因此標準基體和試樣的成分差別不大。
6.2標準
6.2.1概述
使用可靠的參考標準校準儀器。最終的測量不確定度直接取決于校準標準的測量不確定度和測量精度。
參考標準應具有單位面積或厚度已知質量的均勻涂層，對于合金，應具有已知成分的均勻涂層。參考標準的任何可用或規定表面上的涂層與規定值的偏差不得超過±5%。以厚度單位（相對于單位面積的質量）規定的標準是可靠的，前提是它們用于具有相同成分和相同或已知密度的涂層。對于合金成分的測量，校準標準的成分不必相同，但應已知。
6.2.2箔
如果標準是以箔的形式鋪在特定的基底表面上，則必須小心，以確保接觸表面清潔，沒有褶皺或扭結。在最終測量中，應補償或允許任何密度差。
6.3標準的選擇
以單位面積質量或厚度單位校準儀器；在后一種情況下，厚度值應隨附涂層材料的密度，如果標準厚度是根據單位面積質量測量值計算得出的，則應隨附假定密度。本標準應具有與試樣相同的涂層和基底（見5.7和5.8）材料，盡管一些儀器設計允許與此理想值有一定偏差（見3.1）。
6.4標準的X射線發射特性
......
7、程序
7.1概述
按照制造商的說明操作儀器，并適當注意第5節列出的因素和6.2和第8節的精度要求。
7.2準直器孔徑
根據試樣上可用試驗區域的形狀和尺寸選擇孔徑或準直器。在測量過程中，確保準直器孔徑開口和試樣之間的距離保持恒定。按照制造商的說明，驗證入射X射線束在試樣表面的位置和面積。
7.3曲面測量
如果選擇足夠小的準直器孔徑，以便能夠使用對平坦試驗表面有效的特性曲線，則可以在曲面上進行測量。如果不是這樣，就必須考慮到5.4和5.11的意見。
7.4校準檢查
應定期或在試驗系列開始之前，通過重新測量其中一個校準標準或具有已知面積或厚度質量的參考樣品，對儀器校準進行檢查。如果測得的厚度變化大到不能滿足第8節的要求，則重新校準儀器。
7.5測量時間
由于最終測量不確定度取決于測量時間，選擇一個足以產生可接受的小測量不確定度（重復性）的測量時間。
7.6測量次數
由于測量不確定度部分由測量次數決定，測量次數的增加將降低測量不確定度。如果測量次數增加n，測量不確定度將減少。
標準偏差應根據每次測量后在入射X射線束上方或下方重新定位相同測量區域進行的至少10次測量計算得出。
......
8、測量不確定度
儀器及其校準和操作的不確定度應大于10%。
測量不確定度還取決于標準的真實性、校準曲線的精度、測量的重復性以及第5節所述的未修正的系統影響。為了降低測量不確定度，增加測量時間、校準和試樣的測量次數。選擇可能的最大準直器/孔徑大小。
9、試驗報告
試驗報告應包括以下信息：
a） 參考本國際標準，即ISO 3497；
b） 明確鑒定試樣；
c） 測量日期；
d） 試樣上的測量位置；
e） 每次報告測量的平均測量次數；
f） 準直器孔徑大小和測量區域大?。ㄈ绻煌?；
g） 測量值；
h） 用于厚度計算的密度和所用值的合理性；
i） 代表報告測量值的標準偏差（見7.6）；
j） 與本ISO試驗方法的任何偏差；
k） 可能影響報告結果解釋的任何因素；
l） 操作人員和檢測實驗室的名稱；
m） 所用校準或其他可接受參考標準的最新認證日期及其可追溯性。
附件A
（資料性）
一些常用涂層材料的典型測量范圍
表A.1—一些常用涂層材料的典型測量范圍
注1：測量不確定度在整個量程范圍內不會保持恒定，并會向各量程末端增加。
注2：給出的范圍是近似的，并在很大程度上取決于可接受的測量不確定度。
注3：如果同時測量頂部和中間涂層，則由于熒光X射線束之間的各種相互作用，單個涂層材料（如給定）的可測量厚度范圍可能改變，即頂部涂層將吸收中間涂層的熒光；例如，如果測量銅上的金和鎳，如果金涂層厚度超過2 μm，則沒有足夠的熒光來高精度測量鎳。
注4：在涂層厚度大于0 μm（例如銅或鎳上的金；±0005 mm）的涂層測量過程中，儀表顯示特定于儀表的測量不確定度。必須從這個意義上理解測量范圍的下限。
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