濕H2S用鋼板耐SOHIC性能評估的實驗室試驗程序標準試驗方法NACE TM0103—2003（中文翻譯版）
NACE TM0103—2003標準試驗方法
濕H2S用鋼板耐SOHIC性能評估的實驗室試驗程序（僅供參考）
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批準日期：2003—01—17
美國腐蝕工程師協會
South Creek路1440號
德克薩斯州休斯頓77084—4906
+1（281）228—6200
ISBN 1—57590—161—7
@2003年，NACE國際
前言
焊接壓力容器中使用的碳鋼板在暴露于濕H2S環境中可能會受到一種或多種形式環境開裂的影響。這包括（1）硬焊縫和熱影響區（HAZ）的硫化物應力開裂（SSC）；（2）母材中的氫致開裂（HIC）；（3）應力定向氫致開裂（SOHIC），例如，在名義上可接受硬度的焊接件附近區域。（這些開裂形式的定義見1.3）多年來，我們開展了大量工作，以了解這些現象的不同機理和應用方面。由于最近在煉油廠濕硫化氫操作方面的經驗，人們應特別注意了解SOHIC以及控制其發生的各種冶金和環境參數。
最近的技術出版物1—7、NACE技術委員會報告8,9和標準10集中討論了與碳鋼設備在濕H2S環境中的可用性有關的幾個問題。其中一個問題是評估鋼的耐SOHIC性能。其他試驗方法已被標準化，用于評定SSC和HIC；NACE標準TM017711和TM028412分別廣泛用于評定鋼的抗SSC和HIC性能。然而，這兩種試驗方法都沒有直接涉及SOHIC固有的具體開裂機理和類型。
以下情況說明了現有測試方法在SOHIC評估中的不足。在鋼設備中觀察到的由SOHIC引起的裂紋似乎與HIC有關，因為它涉及鋼中小氣泡的形成（從原子氫到分子氫的復合）和連接鋼中不同平面上相鄰氣泡的互連裂紋的發展。HIC的小氣泡通常平行于板表面形成（見圖1）。然而，在SOHIC中，這些氣泡的方向卻大不相同。鋼中（通常與焊接熱影響區相鄰）存在施加的或殘余的拉應力會產生這些氣泡的堆積陣列，并且相互連接的裂紋方向為貫穿厚度方向（見圖2）。NACE標準TM0284雖然是評定HIC的一種可接受的試驗方法，但缺乏拉伸應力的應用，因此無法對SOHIC所涉及的這種貫穿厚度開裂過程進行評估。
圖1—無外加應力下碳鋼中的HIC
NACE標準TM0177規定的試驗方法使用的應力試樣在評估SSC方面是有效的。它特別適用于確定臨界應力，低于臨界應力時，特定鋼和環境條件下不會發生SSC斷裂。TM0177試驗方法最初開發，并被廣泛用于評估高強度、低合金鋼和其他材料中的SSC敏感性，這些材料通常不會出現廣泛的內部裂紋。在某些情況下，需要觀察起泡現象。TM0177試驗方法已經證明，在某些鋼中產生了大量具有互連裂紋（即SOHIC）的貫穿厚度氣泡陣列。但是，在其他情況下，具有大量內部裂紋的試樣不會破裂。因此，用TM0177區分材料對SOHIC的敏感性可能有點不夠準確。
圖2—碳鋼在施加應力下的SOHIC。拉伸應力的方向與連接氣泡的裂紋垂直
在本SOHIC試驗方法中，嘗試利用對SOHIC的研究成果，這些研究成果專門針對（1）各種H2S開裂試驗方法的評估，包括TM0284、TM0177，以及對這些方法的各種修訂；（2）開發用于評估的增強程序和技術；（3）研究金相和與制造裝配相關的因素對不同加工工藝的鋼抗SOHIC性能的影響。這些研究已經確定了在某些情況下SOHIC測試方法是有用且必要的。
根據上述研究結果，高硫鋼對HIC的敏感性一般最大，并隨著鋼中硫含量的降低而降低。其中一些研究2—7,13還表明，在嚴重的充氫環境中（例如TM0177溶液pH為3時充氫能力的氫），SOHIC敏感性隨著鋼中硫含量的降低而增加，直到鋼中硫含量達到非常低的水平時，鋼板對SOHIC的敏感性才降低。然而，在很低的硫含量下，鋼中的其他幾個因素也可能對SOHIC敏感性方面起作用。其中包括鐵素體—珠光體帶、碳化物相硬度、鈣處理和夾雜物形態等。這種復雜的情況使得SOHIC敏感性預測困難，是進行鋼的SOHIC評價的主要原因。因此，SOHIC試驗似乎最適用于新鋼材（用于維修和新結構），這些新鋼材通過現代煉鋼方法生產而具有較低的硫含量。此外，研究還發現，即使在沒有外加應力的情況下進行的TM0284試驗中很少或沒有觀察到HIC，這些低硫鋼在拉伸載荷下也會表現出明顯的SOHIC敏感性。因此，對于已經開發出抗HIC的鋼，可能需要進行SOHIC試驗，但由于其冶金處理和由此產生的微觀結構，這些鋼可能仍然容易受到SOHIC的影響。
研究還表明，焊接可能影響鋼中SOHIC的敏感性。在某些特殊情況下，焊接熱影響區附近母材的轉變區域的SOHIC敏感性可能會增加。因此，可能需要測試特定的焊接工藝和焊后熱處理，以評估它們對SOHIC電阻的影響。研究表明，硫含量范圍較大（即硫含量大于等于0.002 wt%）4的鋼可能會出現這種情況。
本標準提出了一種試驗方法，可供生產、使用或選擇碳鋼的人員在實驗室評估這些材料SOHIC的敏感性來使用。這為基于阻止裂紋發生的SOHIC評估提供了依據。在該程序中，設定了促進SOHIC啟動的條件，并監測了鋼在阻止裂紋方面的響應。本標準正文中給出的基本程序已特別簡化，以提供有關鋼耐SOHIC性的相對簡單的試驗程序。然而，這些程序的許多其他應用可能涉及研究和開發應用的非常規測試和材料評估。與焊縫測試、補充裂紋分析和含氰化物的堿性酸性水溶液測試相關的信息已從更常規的程序中分離出來，見附錄A和B。
本標準由NACE應力導向氫致開裂（SOHIC）工作組（TG）175編制。本TG由特殊技術組（STG）62負責，負責科學和工程應用以及腐蝕監測和測量方法。它還得到了石油和天然氣生產冶金STG 32和石油精煉和天然氣加工STG 34的贊助。本標準由NACE在STG 62的支持下發布。
在NACE標準中，術語應、必須、應該和可以按照NACE出版物樣式手冊第4版7.4.1.9中這些術語的定義使用。必須用于說明強制性要求。Should用于說明被認為是好的東西，是推薦的，但不是強制性的。May用來表示一些被認為是可選的東西。
美國腐蝕工程師協會
標準試驗方法
濕H2S用鋼板耐SOHIC性能評估的實驗室試驗程序
目錄
1、概述..........................................................................................................................................1
2、試劑..........................................................................................................................................2
3、基材性能..................................................................................................................................2
4、雙光束測試裝置......................................................................................................................5
5、試液..........................................................................................................................................6
6、雙光束試樣制備.....................................................................................................................7
7、標準雙光束測試程序.............................................................................................................9
8、雙光束試樣的評估................................................................................................................10
9、雙光束測試結果報告............................................................................................................10
10、使用NACE標準TM0177進行SOHIC評估...................................................................13
參考文獻......................................................................................................................................13
附錄A—試驗方法說明..............................................................................................................15
附錄B—內部裂紋測量的可選方法..........................................................................................17
附錄C—材料和環境分析的推薦/可選程序.............................................................................22
附錄D—處理含硫化氫和氰化物溶液時的安全注意事項.....................................................22
圖1—無外加應力下碳鋼中的HIC............................................................................................i
圖2—碳鋼在施加應力下的SOHIC..........................................................................................ii
圖3—DB測試典型測試組件示意圖.........................................................................................5
圖4—全尺寸雙梁試樣設計.......................................................................................................8
圖5—相對于開槽梁的金相切片方向樣本.............................................................................11
圖6—貫穿裂紋測量示意圖.....................................................................................................12
圖B1—裂紋嚴重程度的測量方法..........................................................................................18
圖B2—用于1/3、2/3和全斷面裂紋分析的特殊裂紋位置編碼系統..................................19
圖B3—裂紋位置代碼..............................................................................................................20
圖B4—裂紋長度測量和編碼示例..........................................................................................21
表1a—NACE統一材料狀態報告表.......................................................................................3
表1b—NACE SOHIC統一數據報告表..................................................................................4
表2—定向研究結果總結.........................................................................................................7
表B1—裂紋位置代碼示例.....................................................................................................18
表C1—暴露于溶液A和B的鋼中的典型擴散氫（根據AWS方法）.............................22
1、概述
1.1本標準涵蓋了用SOHIC現象評估碳鋼在硫化氫（H2S）水環境中開裂敏感性的試驗。這些環境中的開裂試驗通常在開裂敏感性較高的室溫下進行。但是，也可能存在其他情況，從腐蝕、氫滲透和開裂嚴重程度的角度來看，這些情況可能比室溫試驗中發現的情況更嚴重或更不嚴重。
1.2本標準規定了用于SOHIC的NACE標準雙光束（DB）試驗的試劑、試樣、試驗裝置、基材和試樣特性、試驗溶液、試驗程序和試樣評定程序。1~9節涵蓋了DB試驗，重點是評估材料在存在拉應力和用于引發開裂的應力集中器的情況下的抗貫穿裂紋性能。第10節給出了使用現有NACE標準TM0177方法A（拉伸試驗）的替代SOHIC試驗程序。本節提供了TM0177方法的附加要求，當需要失效時間數據或臨界應力方法時，評估SOHIC的程序。附錄A至D中給出了在SOHIC碳鋼和焊接件試驗中可能有用的其他推薦和可選程序及相關信息。
DB試驗為在可能導致鋼板SOHIC的拉伸應力條件下評估碳鋼的貫穿厚度內部裂紋提供了依據。它采用四點彎曲的DB試樣。據觀察，當拉伸應力施加到試樣上時，可能會出現厚度增加的內部裂紋（由于SOHIC的存在）。更具體地說，即使暴露在相同環境中的無應力試樣未出現裂紋，應力試樣也可能出現裂紋。
試驗程序總結如下：應力DB試樣在環境壓力和溫度下浸入飽和H2S的水溶液中。試驗溶液可以選擇在鋼中產生中到高水平的電解充氫條件，這可能在易受影響的鋼中產生嚴重程度中到高的開裂。標準測試溶液是酸性的。然而，附錄A中描述了一種可選的含堿性氰化物的試驗溶液，該溶液已被證明能產生鋼的顯著充氫和易受影響鋼的內部開裂。通常沒有必要模擬使用環境的實際情況，而是選擇一種測試溶液，該測試溶液會導致氫氣充注的嚴重程度適合所考慮的評估。
本文給出了在DB試樣拉伸表面上的槽下測量貫穿開裂程度的程序。還提供了可用于進一步表征和分析可能與HIC和/或SOHIC有關的內部裂紋位置和程度的可選方法。這些試驗方法可以擴展到高溫和高壓；但是，這超出了本標準的范圍。
1.3下列術語、定義和描述有助于區分充氫條件下鋼中可能出現的各種形式的內部裂紋：
1.3.1硫化物應力開裂（SSC）—在水和H2S（氫應力開裂的一種形式[HSC]）存在下，在拉伸應力和腐蝕共同作用下的金屬開裂。
鋼被硫化氫腐蝕，在金屬表面釋放出原子氫。硫化氫還毒害原子氫合成分子氫，從而促進鋼對原子氫的吸收。原子氫隨后擴散到鋼中，并傾向于在高金屬硬度和高拉伸應力（無論是施加的還是殘余的）區域積聚，使鋼脆化。因此，SSC機制涉及氫脆。低強度鋼的開裂模式主要是穿晶的，但在局部硬區和高強度鋼（即馬氏體或貝氏體）中可以是混合模式甚至是沿晶的。
1.3.2氫致開裂（HIC）—連接金屬不同平面上相鄰氫泡或金屬表面的分步內部裂紋（也稱為分步開裂）。
HIC的形成不需要外加應力。裂紋擴展的驅動力是氣泡周圍因氣泡內部壓力積聚而產生的高應力。這些高應力場之間的相互作用往往會導致在不同平面上形成連接氣泡的裂紋。鋼中氣泡在不同平面上的連接被稱為逐步開裂，以表征裂紋外觀的性質。
1.3.3應力導向氫致開裂（SOHIC）—一組由氫致開裂連接的小氣泡，由于高局部拉應力，這些氣泡沿鋼的厚度方向排列。
SOHIC是一種特殊形式的HIC，通常發生在母材中，靠近焊接熱影響區，焊接殘余應力高。它也可能發生在其他高應力點，如其他環境裂紋的尖端（例如，SSC）或幾何異常（例如，在焊趾處）。在典型的壓力容器焊接件上，小氣泡的近垂直堆積和連接裂紋的方向與拉伸應力垂直，所以它們的方向是貫穿厚度方向。
1.4許多因素可以確定鋼在含水含硫化氫環境中的開裂敏感性。通常認為，在含水H2S環境中評估鋼開裂的實驗室試驗方法是嚴格的。此外，由于許多原因，這些試驗可能無法直接模擬濕硫化氫煉油廠服務中暴露條件的實際嚴重性。如本文所述的實驗室試驗通常用于提供在受控條件下抗開裂材料的等級，以評估成分、冶金和/或焊接參數，并比較各種材料之間的敏感性。本試驗方法的使用者有責任確定程序對預期應用的適用性，并建立適當的試驗性能要求和驗收標準。這些考慮不在本標準的范圍內。
涉及含水H2S環境的試驗方法也可能有許多加速試驗常見的副作用。附錄A中給出了在含水H2S環境中評估鋼的試驗方法選擇的一些相關方面。
1.5安全注意事項：硫化氫和氰化鹽是劇毒化學品，必須小心處理。（有關硫化氫氣體和含硫化氫及氰化物溶液的安全考慮和毒性的討論，見附錄B）本標準并非旨在解決與其使用相關的所有安全問題。使用者有責任確定和/或建立適當的安全程序和健康實踐，并在使用前確定任何政府法規的適用性。
1.6標準化：對控制材料進行定期試驗時，最好能發現與正確試驗條件的某些無意偏差。對于該測試，應使用本文給出的程序，從相對均勻且已知對SOHIC敏感的材料中制備試樣。這些標準化程序的使用和應用應由用戶決定。
2、試劑
2.1試劑純度
2.1.1此處所示的試驗氣體、化學品和溶劑應為試劑級化學品（最低純度99.5%）。（見附錄A）
2.1.2試驗水應蒸餾或去離子，質量等于或大于ASTM D119314 IV型。不得使用自來水。
2.2應使用惰性氣體清除氧氣。惰性氣體是指含氧量超低（含氧量不超過1 ppm）的高純度氮氣、氬氣或氦氣。
3、基材性能
3.1許多基本材料特性可能與SOHIC敏感性相關。因此，關于化學成分、夾雜物含量和等級、機械性能、冶金加工、熱處理和機械歷史（例如，冷壓下率或預應變百分比）和焊接歷史（例如，使用的焊接耗材、預熱、熱輸入、焊道數）的所有可用相關數據，除了拉伸試驗數據外，還應確定并報告焊后熱處理。除非有足夠的試驗數據或有文件證明的經驗，否則應對具有固定化學成分的材料的每種不同的熱處理、微觀結構、焊接條件等進行試驗，就好像它是一種不同的材料一樣。附錄C中給出了測定機械性能、硬度試驗、顯微組織帶狀、碳化物相顯微硬度、溶解氫和氫通量監測的推薦/可選程序（另見參考文獻21至26）。
3.2材料化學成分、機械性能、硬度數據和冶金加工信息的表示格式應如表1a所示。該表應與表1b所示的推薦SOHIC試驗數據報告表一起提供。
表1a—NACE統一材料狀態報告表
日期___________________________________________
提交公司_______________________________________
提交人_________________________________________
測試實驗室聯系人_______________________________
電傳/傳真/電子郵件______________________________
合金牌號_______________________________________
一般材料類型___________________________________
爐號/標識
表1b—NACE SOHIC統一數據報告表
試驗條件：
1、根據NACE標準TM0103測試的材料實驗室試驗數據（狀態說明）
2、材料條件： 非焊接 焊接請說明焊接條件和幾何結構：___________________________
3、試樣幾何形狀： 標準（帶槽） 其他。請具體說明：_______________________________
4、供試品溶液（勾選一項）： 溶液A 溶液B溶液 其他。請具體說明：________________
5、暴露條件：_____完全浸沒_____其他。請具體說明：___________________________________
6、試驗溫度： 24±3℃（75±5℉）_____其他。請具體說明：____________________________
7、初始pH值：_______________在與H2S飽和之前，________________在與H2S飽和之后。
8、試驗完成時的最終pH值：__________
9、測試持續時間：__________小時。
測試結果：
CCL—連續裂紋長度； DCL—間斷裂紋長度； TCL—總裂紋長度
可通過擴展表格添加更多材料和/或試樣的數據。
試樣脫脂方法：_________________________________________
研磨和拋光試樣部分的方法和步驟：
研磨：________，________，________，________，________（________單位）
拋光：________，________，________，________，________（________單位）
是否進行了可選裂紋分析？_____否_____是。（_____裂紋比。_____裂紋位置代碼—見附錄B）；如有必要，將附加數據表附在報告表上。
4、雙光束測試裝置
4.1標準DB試驗可在任何方便的密閉試驗容器中進行，容器應足夠大，以容納試樣，并提供吹掃和引入H2S的規定。試驗裝置中涉及的任何材料均不得污染試驗環境或與試驗環境發生反應。
4.2試驗容器
4.2.1試驗容器應能在試驗開始前用高純度氮氣或其他合適的惰性氣體進行吹掃以除去氧氣，并能在試驗期間保持空氣流通（見圖3）。在H2S排出管線上使用出口存水彎以保持試驗容器上25mm（1.0 in.）的水背壓，應防止氧氣通過小泄漏進入或擴散到排氣管線上（見附錄A）。
圖3—DB測試典型測試組件示意圖
......
4.3測試夾具
4.3.1用于應力腐蝕試驗的多種試驗夾具可用于本試驗。
4.3.2除非另有說明，試驗夾具應符合ASTM G 3915的一般指南。
4.3.2.1應對所有加載/應變裝置進行校準，以確保對試樣施加準確的載荷。載荷/應變裝置校準范圍內的載荷誤差不得超過校準載荷的1.0%。
4.3.2.2試驗夾具的構造應避免不同材料之間的電耦合。因此，所有試驗夾具應采用碳鋼制成，或涂有適用于所用試驗溶液的適當耐腐蝕聚合物涂層（見附錄A）。
4.3.3 DB試樣應與與試驗溶液接觸的任何其他不同金屬進行電氣隔離（見附錄A）。
5、試液
5.1試驗溶液應包括使用第2節所述試劑級化學品的飽和H2S水環境。應保持試樣暴露表面積比的試驗溶液體積，并采取措施，按照本標準的規定從試驗容器中排除氧氣，以產生控制的pH和充氫條件。
5.2應將添加到試驗溶液中的所有試劑測量至試驗方法規定量的±1.0%或獲得所需溶液初始pH值所需量的±1.0%，以較小者為準。
5.3標準試液
5.3.1溶液A。試驗溶液A應由5.0wt% NaCl和0.5wt%冰醋酸組成，溶于蒸餾水或去離子水中，然后在100 kPa（1 atm）下用H2S氣體飽和。在該試驗溶液中H2S飽和后，試驗有效的初始pH值應為2.7±0.1。溶液A產生在鋼中嚴重充氫的條件。
5.3.1.1在試驗有效期內，試驗溶液的pH值不得增加到4.0以上。
5.3.2溶液B。試驗溶液B應由根據ASTM D114117制備的1號或2號儲備溶液（不含重金屬離子）合成海水組成，然后在100 kPa（1 atm）下用H2S飽和。試驗溶液中H2S飽和后，試驗溶液的pH值應在4.8至5.4范圍內，試驗才有效。溶液B產生在鋼中中等充氫條件。
5.3.3使用模擬堿性酸性水條件的含H2S/CN的試驗溶液不在本標準的范圍內。通常，這些試驗溶液反應性很強，在正常的實驗室條件下很難維持。然而，附錄A中描述了一種可供選擇的堿性酸性水溶液，用于可能對模擬堿性溶液中電解充氫的情況。
5.4試驗環境的選擇
5.4.2本標準中規定的標準試驗溶液提供了兩級充氫嚴重性。選擇合適的試驗溶液應基于所需的充氫嚴重性。附錄C中給出了可用于評估測試環境與服務環境的嚴重性的建議方法。
5.5標準試驗溶液應保持在24±3℃（75±5℉）的溫度下，以使試驗有效。應報告超出此范圍的任何有意或無意變化。
......
5.7.1.1當H2S氣體進入試驗容器時，標準試驗溶液中出現渾濁（不透明）現象，表明存在氧污染。酸性試驗溶液在吸收H2S時出現不透明現象，應視為試驗不合格。這種情況會加速試樣上的一般和局部點蝕/縫隙腐蝕，并影響吸氫速率，從而加速或延緩試樣中的SOHIC。在堿性溶液中，氧污染可促進聚硫化合物的形成，（a）用作腐蝕和吸氫抑制劑，（b）與堿性試驗溶液中的游離氰化物反應（見附錄A），并迅速耗盡這些物質，這些物質是產生所需條件和試驗嚴重性所需的。在任何情況下，應移除試樣，將其清潔至原始表面狀態，并重復溶液制備、轉移、脫氣和H2S飽和程序。如果試樣表面發生了不能通過輕磨去除的局部腐蝕，則應更換試樣。
5.7.1.2初始pH值不正確和試驗結束時pH值的大變化會產生不同的充氫條件。在酸性溶液中，較低的初始pH值會通過pH值對充氫嚴重性的影響增加試驗嚴重性，較高的初始pH值會降低試驗嚴重性。最終pH值較高通常表示溶液體積與暴露試樣表面積之比過低或氧氣進入產生嚴重質量損失腐蝕的情況。如果溶液的pH值超出規定條件，并且沒有或不能采取補救措施，則該試驗應視為無效。
6、雙光束試樣制備
6.1標準DB試驗旨在提供在四點荷載條件下，以及在DB試樣每根梁的拉伸表面上作為SOHIC起始點的機加工槽存在的情況下SOHIC用鋼的評估。該狹縫提供了一個應力集中區，該應力集中區促進了敏感材料中SOHIC引發的貫穿厚度內部裂紋。該槽還通過將測試集中在DB試樣上的特定位置，簡化了SOHIC的評估。該DB試樣還提供了許多有利的試驗條件，可用于評估濕H2S環境模擬用鋼：
（a） 施加拉應力。
（b） 較大板截面的金相檢驗。
（c） 焊接件試驗用設備（如有要求，見附錄A）。
（d） 進行單側暴露試驗（如有要求，見附錄A），從而模擬壓力設備的暴露條件。
用DB試樣測定SOHIC敏感性是基于暴露后在規定位置對應力DB試樣的多個金相截面進行的內部裂紋長度測量的評估。應使用多個試樣來增加試驗數據的一致性。
6.2雙光束（DB）試樣
6.2.1 DB試樣的標準方向應為試樣的縱軸（即應力方向）垂直于材料軋制方向和焊接方向。發現該方向表明表2中所示方向的SOHIC對內部開裂的最大表觀敏感性。18
表2—定向研究結果總結18
ASTM A51619的相對性能比較（全斷面裂紋率根據附錄A）
（A）試樣方向代碼與試樣X和Y方向有關，如下所示：
（軋板方向）—（焊接方向）—（受力方向）
X表示試樣的縱向（即平行于DB應力方向）。
Y表示試樣的橫向（即與DB應力方向的橫向）。
（B）焊縫和應力方向名稱（L和T）表示材料軋制方向的縱向和橫向。
（C）TL和LT方向見ASTM E39920。
（D）裂紋率值：
HI— >50%
MED— 15~50%
LO— 0~15%
6.2.2標準DB試樣
6.2.2.1標準全尺寸DB試樣由兩個開槽矩形截面梁組成，其尺寸如下所示，這些梁通過偏轉產生應力，從而在單個梁的外表面產生拉應力。撓度是通過擰緊兩個鋼螺栓獲得的，這兩個鋼螺栓用于在兩個鋼墊片周圍使兩個梁一起偏轉，如圖4所示。該方法是對ASTM G3915中給出的DB試樣的改編。DB試樣中使用的單個梁的尺寸應為38 mm（1.5 in.）寬×13 mm（0.5 in.）厚。標準DB試樣的最小長度應為305 mm（12.0 in.）長。用于給DB試樣施加應力的墊片直徑應為13 mm（0.5 in.），中心距為51 mm（2.0 in.），每個墊片放置在距離試樣中間25 mm（1.0 in.）位置的兩個梁之間。除長度外，所有尺寸應保持在±0.13 mm（±0.005 in.）公差范圍內。在包含DB試樣的兩個受力梁中，應使用電火花加工（EDM）技術，在梁的拉伸面上使用直徑為0.2 mm（0.008 In.）的電線，制造2.0 mm（0.08 In.）深的槽。產生的根部半徑應為0.13±0.01 mm（0.0051±0.0004 in.）。在試驗前，應通過在200X處對梁的側面進行檢查來檢查根部半徑，然后用320目砂紙打磨，以驗證根部半徑。
t=梁的厚度（mm[in.]）
L=螺栓中心線之間的距離（mm[in.]）
a=螺栓和墊片中心線之間的距離（mm[in.]）
使用直徑為0.2 mm（0.008 in.）的EDM插槽線
圖4—全尺寸雙梁試樣設計
6.2.2.2除了以下尺寸外，標準子尺寸DB試樣配置應與6.2.2.1中描述的相似。子尺寸DB試樣中使用的單個梁應為25 mm（1.0 in.）寬。厚度應由用戶規定，但不得小于4.6 mm（0.18 in.）。試樣的最小長度應為146 mm（5.75 in.），螺栓孔中心之間的距離為121 mm（4.75 in.）。用于對凹陷DB試樣施加應力的墊片直徑應為6.4 mm（0.25 in.），中心距為38 mm（1.5 in.），每個墊片放置在距離試樣中間19 mm（0.75 in.）的兩個梁之間。除長度外，所有尺寸應保持在±0.13 mm（±0.005 in.）公差范圍內。應使用6.2.2.1.中給出的相同程序對小尺寸DB試樣中的槽進行機加工，但槽深度應為單個梁厚度的15.5±0.25%。
6.2.3梁的加工必須小心進行，以避免任何加工表面過熱和冷加工。應使用濕磨或輕噴砂處理來制備機加工梁表面。
6.2.4每根梁的拉伸表面應拋光至0.91μm（32μin.）或更精細的表面粗糙度。如果要使用板的實際生產表面，則應對表面進行玻璃珠噴砂處理，以產生均勻的表面狀態，無氧化皮、鐵銹、腐蝕或碎片。粒徑應為70~140美國篩子（粒徑AD[106~212μm]）。
6.2.5機加工后，試樣應存放在干燥器中或不受影響的油中，直到準備好進行試驗。
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6.2.7標識
6.2.7.1可在梁的端部使用沖壓或振動器模板，但不可在梁的應力評估部分使用。
6.2.8清潔
6.2.8.1應使用清潔劑和毛刷清潔試樣。不得用酸或任何其他可能促進氫吸收的方法清潔試樣。
6.2.8.2試驗前，試樣應使用甲苯或類似的非氯化溶劑脫脂，并用丙酮沖洗。
6.2.8.3脫脂的充分性應通過ASTM F2121的霧化器試驗或可在單獨試樣上進行測定的其他方法來確定。應報告使用的方法。
6.3 DB試樣撓度計算
6.3.1應力DB試樣的撓度水平應基于方程式（1），該方程式假定彈性彎曲，且不考慮機加工槽對梁拉伸表面的影響：
(1)
式中：
L=螺栓中心線之間的距離（mm[in.]）
a=螺栓和墊片中心線之間的距離（mm[in.]）
t=最小厚度（mm[in.]）
E=彈性模量；鋼為20.4×104 MPa（30×104 psi）
Δd=撓度（mm[in.]）
S=所需的外部光纖偽應力（MPa[psi]）
由于該方程假定為彈性彎曲且不包括槽的影響，因此本試驗方法中使用的偽應力值并不打算表示試樣中的實際應力或應力分布，也不表示實際受力設備中可能存在的實際應力或應力分布。
6.3.2 DB試驗中采用的偽應力典型值為材料規定最小屈服強度（SMYS）的50%至100%以上。
7、標準雙光束測試程序
7.1脫氣溶液應在用惰性氣體吹掃的密封容器（試驗容器除外）中制備。試驗溶液轉移到試驗容器后，應再次用惰性氣體吹掃。這些程序的細節見5.6。該程序的目的是確保在引入H2S之前，試驗溶液基本上是無氧的（見附錄A）。只有在已證明替代程序在引入H2S之前產生與本文所述程序類似的除氧條件時，才可接受其他除氧和轉移方法。
7.2應測量試驗溶液的pH值，精確至0.1 pH。
7.3就本標準而言，一次評估應包括一個由兩個應力梁試樣（也稱為一個DB偶）組成的應力DB試樣。然而，在需要時，可以對額外的DB試樣進行試驗，以增加試驗數據的統計顯著性，或者在不同的施加偽應力水平上提供額外的數據。
7.4應通過測量確定由DB試樣（省略槽）組成的兩個梁試樣的最小厚度。如圖4所示，應在鋼墊片之間的位置對每個梁試樣進行至少五次測量。公式（1）中應使用最小梁厚度（t）來確定DB試樣的撓度（△d），以產生所需的偽應力水平。
7.5 DB試樣應在試驗前立即偏轉，不得儲存在應力條件下。應使用DB試樣兩側的螺栓使試樣均勻偏轉，以在包含DB耦合的兩個梁中產生均勻的應力水平。此外，應小心地施加DB耦合的撓度，注意不要超過所需的撓度水平。如果超過所需的撓度，則應在新撓度下進行試驗或丟棄。
7.6應根據6.2.8.2和6.2.8.3清潔DB試樣，并將其放置在試驗容器中。
7.7試驗容器應密封，以防止泄漏和氧氣進入，并用惰性氣體以100~200 mL/min的速度吹掃至少1小時。
7.8然后向試驗容器中注入除氧試驗溶液（見5.6），注意將氧氣污染降至最低。
7.9溶液一旦轉移到試驗容器中，應再次用惰性氣體吹掃至少1小時。本程序的目的是確保在引入H2S之前試驗溶液是無氧的（見附錄A）。只有在證明替代程序產生與本文所述程序相似的除氧水平時，才可接受其他除氧和轉移方法。
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8、雙光束試樣的評估
8.1試驗結束后，應使用惰性氣體對試驗溶液進行2~4h的高速吹掃，以從試驗環境中去除大部分H2S。吹掃后，應將DB試樣從試驗容器中取出，對其進行無應力處理，并清除松散表面腐蝕產物。
8.2應以至少10X的放大倍數目視檢查每個梁試樣的拉伸表面是否有表面裂紋和起泡，并記錄觀察結果。
8.3目視檢查后，應在垂直于槽的兩個切割和拋光部分上對單個梁試樣進行切片和檢查，如圖5所示。應根據ASTM E 3 22中規定的公認金相技術，對每個截面進行切割、打磨和拋光，使其達到0.05-μm（2-μin.）的光潔度。連續研磨步驟應為240、320、400、600和800目。拋光步驟應為10、1、0.3、0.05μm（400、40、10、2μm）。只有在證明其在開裂嚴重程度方面產生與本標準中規定的步驟類似的結果時，才可使用減少數量的研磨和拋光步驟。應在每個步驟后進行沖洗或超聲波清洗，以清除可能積聚在裂縫中的任何碎屑。如有必要，應對每一部分進行金相拋光和蝕刻，以便能夠將裂紋與小夾雜物、分層、劃痕或其他不連續性區分開來。只能使用使用使用0.5%至2%硝酸溶液的輕蝕刻；重蝕刻可能會掩蓋小裂紋。
8.4應通過檢查兩個應力梁試樣（包括100X處的每個DB試樣）中的四個拋光截面來確定SOHIC擴展的程度。應測量每個金相截面上源自槽的SOHIC裂紋的總長度，精確到0.01 mm（0.0004 in.）（見圖6）。應報告連續和不連續裂紋擴展的長度。應根據實際裂紋長度和梁試樣厚度百分比報告所有值，如圖6所示。
8.5如果本標準用戶有要求，可使用DB試樣中由SSC、HIC和SOHIC評估內部開裂的替代（非強制性）方法進一步分析材料開裂。這些方法是可選的，可用于更好地確定內部裂紋的總體程度、其性質（即HIC、SOHIC或SSC）及其相對于材料中各種焊接或冶金區的分布（見附錄B）。
9、雙光束測試結果報告
9.1應報告鋼的類型和/或等級、材料的制造方法，以及焊接條件和耗材（如ASTM A5323 B級，電阻焊接；ASTM A51619中板與7018電極以24 kJ/cm[61 kJ/in.]焊接）。應包括制造商、化學成分、熱處理、符合ASTM E126816的帶狀程度、機械性能和板材加工數據（見表1A）。
圖5—相對于開槽梁的金相切片方向樣本
9.2應報告DB試樣四個截面中每個截面的機加工槽是否存在SOHIC擴展，以及觀察到的每個裂紋的長度和基于這四個測量值的數值平均裂紋長度（見表1b）。如果根據第8.5段采用補充裂紋分析，則應報告這些數據。
還應報告以下試驗條件：
（a） 暴露前試樣的脫脂和清潔方法。
（b） 使用的試驗溶液和試驗溶液與H2S飽和前后的pH值。
（c） 暴露期結束時試驗溶液的pH值。
（d） 曝光類型（全浸或單面曝光）。
（e） 測試持續時間（小時）。
（f） 暴露期間的測試溫度范圍。
（g） 拋光的方法和步驟。
CCL—連續裂紋長度；DCL—間斷裂紋長度；TCL—總裂紋長度
圖6—貫穿裂紋測量示意圖（未按比例繪制）
10、使用NACE標準TM0177進行SOHIC評估
10.1 NACE標準TM0177方法A中所述的NACE標準拉伸試驗提供了在單軸拉伸載荷下金屬抗SSC的評估。這些程序也可用于進行SOHIC評估。本試驗方法使用具有明確應力狀態的試樣。用這種拉伸試驗方法測定開裂敏感性是基于暴露在含水含硫化氫環境中的應力下試樣的破壞時間。
10.2使用TM0177方法評估SSC的拉伸試驗的常規經驗是，從加載到特定應力水平的材料加工而成的拉伸試樣通常給出失效或無失效試驗結果。此外，當多個試樣在不同的應力水平下進行試驗時，可獲得一個明顯的臨界應力水平，高于該應力水平的材料在720h暴露期間開始出現開裂敏感性。
10.3當對SOHIC進行試驗時，必須注意，顯示無破壞結果的應力拉伸試樣可能含有HIC和SOHIC的內部裂紋。在某些情況下，這些無失效試樣的內部裂紋數量可能很大，表明可能存在潛在的SOHIC敏感性，這可能導致鋼設備因SOHIC損壞而喪失機械完整性。因此，當使用TM0177方法A評估鋼對SOHIC敏感性的程序時，應包括以下特殊考慮和評估程序：
10.3.1 SSC試驗的經驗是，TM0177方法A程序中的故障定義為在720h的暴露時間內試樣完全分離。通常在暴露期結束后在10X下對試樣標距部分的外部裂紋進行目視觀察，也可將其用作故障指示。因此，暴露后，應定期清潔儀表部分的表面，并目視檢查是否有裂紋跡象。在評估用于SOHIC評估的拉伸試樣時，也應使用該程序。
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附錄A—試驗方法說明
與試驗方法選擇有關的一些方面的清單
1、材料在力學性能和環境開裂敏感性方面的各向異性是一個重要參數?？赡芤痍P注的具體因素是相對于制造設備中預期的方向，試樣中的軋制方向、應力方向和焊接方向的方向。
2、不同金屬間的電偶效應會影響裂紋敏感性。增加鋼中充氫強度的電偶耦合會增加鋼的開裂敏感性。
3、試驗溫度影響開裂敏感性。大多數實驗室評估是在室溫下在酸性溶液中進行的，這些溶液會在易感鋼中產生裂紋。然而，在某些情況下，堿性H2S環境和/或適度升高的溫度可能會增加或降低充氫效率，從而影響鋼的開裂敏感性，超過標準實驗室試驗的預測值。
4、不同的測試方法可能不一定提供相同的材料排名。
5、材料的局部不均勻性（如局部合金和雜質偏析，非金屬夾雜物的數量和形態）會影響試驗結果。
6、由于較長的暴露時間或較大數量的試樣可能導致低于表觀臨界應力值的失效，因此可以認為規定暴露期的裂紋敏感性臨界值是明顯的。
7、大多數環境輔助開裂現象的試驗可以顯示統計和/或熱-熱變化?？赡苄枰M行重復試驗，以獲得一個代表性值，該值將表征試驗環境中的抗裂性。
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試劑純度原因
主要關注的水雜質是堿性或酸性緩沖成分，它們會改變試驗溶液的pH值，以及可能改變腐蝕反應性質的有機和無機化合物。氧化劑還可以將部分H2S轉化為可溶性產物，如多硫化物和多磺酸，這也可能影響腐蝕過程。堿性物質（如碳酸鎂和硅鋁酸鈉）通常添加到（或不從）商業級氯化鈉中，這會極大地影響pH值。
如果氮氣（或其他惰性氣體）與H2S連續混合，以獲得氣體中H2S的較低分壓，從而降低溶液中H2S的濃度，則凈化氣體中的微量氧雜質更為關鍵。氧化產物可能積聚，導致腐蝕速率和/或氫進入速率的變化（見下文關于排除氧氣的原因）。
排除氧氣的原因
由于在現場和實驗室研究中發現了顯著的影響，因此獲得和維持一個溶解氧污染最小的環境被認為是非常重要的。
1、含硫化氫鹽水中的氧污染可使腐蝕速率增加兩個數量級。一般來說，氧也可以減少氫的釋放和進入金屬。影響這些現象的參數的系統研究（因為它們適用于逐步開裂）在文獻中沒有報道。
2、在含硫化氫的堿性溶液中，氧的存在促進了多硫化物的形成，發現多硫化物可以抑制腐蝕和充氫。這可能會降低環境中HIC和SOHIC的嚴重性。
在缺乏足夠的數據精確定義和澄清這些現象對濕硫化氫裂化的影響的情況下，應采取一切合理的預防措施排除氧氣。本標準中引用的預防措施在不增加成本、難度或復雜性的情況下，將氧氣的影響降至最低。
實驗選擇
電流效應
本標準的目的不是評估電耦合的影響。然而，有時可能需要評估電偶耦合對抗裂性的影響或影響。例如，電偶效應可以影響試樣的腐蝕電位和腐蝕速率。此外，與相同環境中的未耦合試樣相比，這種影響會導致這些試驗條件下試樣的充氫特性發生變化。
為了在電偶耦合下進行評估，應使用牢固栓接或以其他方式牢固連接到試樣上的電偶。它們的表面積應足以產生試樣的預期電化學極化。
濕H2S環境中金屬腐蝕形成的硫化鐵腐蝕產物具有導電性。如果沉積在絕緣材料上，它們可以提供不同金屬之間的電氣連接，在某些情況下，可能會影響試驗結果。
試樣的單側暴露
在某些情況下，評估大多數鋼制工藝容器和設備中典型的單側暴露條件的影響可能是有利的，也可能是必要的。與材料完全浸入環境中相比，這種單側暴露產生的濕硫化氫開裂敏感性較低。這種差異可能是由于整個截面上氫濃度分布的可能差異造成的。對于全浸，穩態氫分布在整個截面上近似均勻，而一側暴露導致暴露表面附近的高氫濃度，暴露在空氣中的另一側表面上的高氫濃度下降到接近零。與同一材料橫截面的單側暴露相比，全浸暴露也能使材料中的穩態氫濃度分布得到更快的發展。當比較厚截面材料和薄截面材料在相同環境中的曝光時，也觀察到后一種效應。
為了使用單側暴露的DB試樣進行SOHIC評估，除包含機加工槽的暴露拉伸表面外，應在所有表面上涂覆每個梁試樣。該技術模擬充氫條件，類似于濕H2S設備的真實單側暴露，其中充氫通常僅限于暴露的內徑表面。
為了有效地涂覆與含硫化氫溶液接觸的鋼表面，表面應進行噴砂處理，然后進行脫脂和清潔，并在此表面涂上抗腐蝕涂層。在充氫條件下，成功提供抗硫化氫腐蝕性且具有良好粘合性能的涂層如下：
（a） 對于NACE標準TM0177和TM0284溶液：聚氯乙烯（PVC）手涂涂料。
（b） 堿性pH溶液：聚四氟乙烯（PTFE）。
堿性溶液
用含0.1 wt%氯化鈉和1.25 wt%氰化鉀的21.3 vol%硫化銨溶液在100 kPa（1 atm）下用硫化氫凈化，制備出pH值為7.8~8.2的模擬堿性水溶液。這種堿性溶液在鋼中產生嚴重的電解充氫。溶液制備的順序至關重要，在溶液制備的所有步驟中，必須極其小心地防止氧氣污染。因此，該溶液比本試驗方法中給出的標準酸性試驗溶液更具反應性，并且隨著暴露時間的延長，電解充氫水平將降低。溶液特性隨時間的變化是反應和游離氰化物消耗的直接結果。堿性酸性水溶液和其他含氰溶液在處置前也需要對氰化物進行中和。
當需要同時產生嚴重充氫和堿性pH值的使用條件時，應使用堿性酸性水溶液。由于溶液分解和氰化物耗盡的潛在問題，應隨時間監測該溶液的充氫特性。此外，應使用更大的溶液體積與試樣表面積之比，以最小化這些影響。由于存在氰化鹽，在處理、使用和處置該溶液時應采取預防措施（見附錄B）。
焊接試樣
必要時，可將各種各樣的單V形、雙V形、角焊縫和坡口焊焊道與模擬各種焊接條件和特定幾何形狀的光滑梁試樣（無槽）結合使用。如果要評估不同焊接區域的SOHIC敏感性，這一點尤其有用。
為了利用包含機加工槽的標準梁試樣以及標準裂紋測量技術，應選擇產生垂直于梁試樣表面的直HAZ的焊縫幾何形狀。這允許將焊縫放置在梁試樣中，以便可以在中心跨度處加工槽，同時將槽定位在相關的特定焊接結構中。
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