用X射線(xiàn)熒光法測定鋼上金屬涂層重量（質(zhì)量）的標準試驗方法 ASTM A754/A754M-18（中文翻譯版）

用X射線(xiàn)熒光法測定鋼上金屬涂層重量（質(zhì)量）的標準試驗方法 ASTM A754/A754M-18（中文翻譯版）（僅供參考）

1. 目的Purpose

本標準試驗方法涵蓋了使用X射線(xiàn)熒光（XRF）測定鋼板上金屬涂層的重量（質(zhì)量）的程序。

 

2. 范圍Scope

本測量方法適用于連續生產(chǎn)線(xiàn)上涂層的“在線(xiàn)”測量，還包括X射線(xiàn)管和同位素涂層重量（質(zhì)量）測量?jì)x器的程序。

 

3. 職責Responsibility

程序執行：實(shí)驗室授權制樣人員

程序監督：實(shí)驗室技術(shù)負責人及相關(guān)責任人

 

4. 原理Principle

4.1通過(guò)X射線(xiàn)熒光法測量涂層厚度是基于涂層和基底的聯(lián)合作用，以及來(lái)自X射線(xiàn)或同位素源的強烈一次輻射束。這種相互作用產(chǎn)生了具有明確能量的X射線(xiàn)。這些熒光X射線(xiàn)是由一個(gè)輻射探測器探測到的，它可以區分次級束中選定的能級。

4.1.1輻射探測器可以區分特定的熒光X射線(xiàn)，因為由主光束和被熒光表面之間的相互作用產(chǎn)生的X射線(xiàn)具有目標材料中每個(gè)元素所特有的能級。每一種元素都以其特有的能量發(fā)光。因此，可以分別檢測涂層或基底材料中的元素的熒光輻射。

4.1.2探測系統包括輻射探測器以及合適的電子識別電路。

4.1.3由于探測器捕獲的二次輻射強度與涂層材料厚度之間存在定量關(guān)系，因此可以確定涂層的厚度。樣品的厚度可以通過(guò)比較測量的強度和一系列標準的強度來(lái)確定。

4.1.4涂層重量（質(zhì)量）可根據特定涂層類(lèi)型的測量涂層厚度計算。實(shí)際上，電子設備是用來(lái)報告涂層重量（質(zhì)量）的常用單位，如oz/ft²[g/m²]。

4.2測量技術(shù)：

4.2.1采用兩種測量技術(shù)。第一種技術(shù)是直接測量涂層本身發(fā)出的熒光X射線(xiàn)的強度。使用該方法，涂層重量（質(zhì)量）與涂層發(fā)射的熒光X射線(xiàn)強度相關(guān)。

......

 

5. 術(shù)語(yǔ)及定義Terms and Definition

5.1金屬涂層鋼產(chǎn)品相關(guān)術(shù)語(yǔ)的一般定義，見(jiàn)術(shù)語(yǔ)A902。

5.2本標準專(zhuān)用術(shù)語(yǔ)定義：

5.2.1平均時(shí)間，n—在每次更新涂層重量（質(zhì)量）輸出之前，電子測量?jì)x器獲取樣品或“計數”的時(shí)間。

5.2.2響應時(shí)間，n—涂層重量（質(zhì)量）計檢測涂層重量（質(zhì)量）10%階躍變化90%所需的時(shí)間。

5.2.3樣品，n—必須在標準條件下測量的移動(dòng)板面積，以確定涂層重量（質(zhì)量）的單一測定。

5.2.4標準，n—用于校準測量?jì)x器的外部或內部物理標準。

5.2.5基材，n—在其上涂覆金屬涂層的鋼板。

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6. 影響精度的因素Factors Affecting Accuracy

6.1使用XRF進(jìn)行涂層重量（質(zhì)量）測量的設備通常包括輻射源、探測器和處理檢測信號的電子系統。樣品從光源吸收輻射并產(chǎn)生熒光輻射。探測器探測到這種輻射，電子系統將其轉換成涂層重量（質(zhì)量）信息。由于X射線(xiàn)測量基本上是隨機事件的累積，累積時(shí)間必須足夠長(cháng)，才能產(chǎn)生統計上可接受的數據。涂層重量（質(zhì)量）測量的精度取決于設備和數據采集時(shí)間。然而，沒(méi)有一個(gè)好的校準曲線(xiàn)，高精度的設備就不能產(chǎn)生精確的結果。例如，非常厚的涂層可以產(chǎn)生非常精確的X射線(xiàn)熒光信號，但它可能在設備的范圍之外。因此，測量精度取決于設備、數據采集時(shí)間和儀器校準。環(huán)境也可能影響測量精度。由于設備和涂層各有其獨特的特性，在采購和安裝之前，應仔細審查設備規范。

6.2為了準確測量涂層重量（質(zhì)量），光源必須具有足夠的強度，以從整個(gè)感興趣樣品體積產(chǎn)生熒光輻射。感興趣的樣品體積隨所使用的XRF方法而變化。當使用來(lái)自涂層的熒光測量涂層重量（質(zhì)量）時(shí)，樣品體積是涂層的整個(gè)層。當使用來(lái)自基板的熒光時(shí)，感興趣的樣品體積是整個(gè)基板或涂層下基板的5/μ（μ是基板對主光束能量的吸收系數）厚度中的較小者。輻射光斑尺寸必須足夠大，以覆蓋程序中所述的樣品區域（參考表1）?？墒褂脺y量?jì)x器的涂層重量（質(zhì)量）范圍取決于源的強度和涂層成分。如果涂層厚度超過(guò)5/μ（熒光束能量的涂層厚度的μ），則5/μ厚度下產(chǎn)生的XRF由于吸收而無(wú)法從涂層中出現。涂層厚度5/μ被定義為臨界厚度。如果涂層很薄，則可能沒(méi)有來(lái)自涂層的足夠信號。

表1 定義單個(gè)數據點(diǎn)（單個(gè)點(diǎn)）的控制變量

 

^A當X射線(xiàn)管和同位素涂層重量計用于確定是否符合涂層重量（質(zhì)量）規范時(shí)，鋅涂層的精確度降低到1.3 oz/ft²/側[400 g/m²/側]，錫涂層的精確度降低到0.066 oz/ft²/側[20 g/m²/側]，鋁涂層的精確度降低到0.82 oz/ft²/側[250 g/m²/側]。

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6.4所需的數據收集時(shí)間取決于信號源的強度，檢測器的靈敏度和涂層重量（質(zhì)量）。 較強的信號源和更靈敏的檢測器通常需要較短的數據收集時(shí)間。數據收集時(shí)間應足夠長(cháng)以達到要求的精度。例如，如果N是給定時(shí)間間隔內計數器檢測到的計數數，則輻射檢測中的固有誤差等于√N。原則上，數據收集時(shí)間應足夠長(cháng)以記錄10,000個(gè)計數，以達到61％的期望精度。

6.5設備的校準對測量精度有非常重要的影響。待測材料的涂層成分必須與校準標準相似。如果基板對X射線(xiàn)信號有任何影響，則兩個(gè)基板必須相似。表面粗糙度和涂層成分偏析的顯著(zhù)差異也可能對測量精度產(chǎn)生不利影響。標準的涂層重量（質(zhì)量）范圍必須超過(guò)待測材料的重量（質(zhì)量）范圍，并且必須在設備的有效范圍內。

6.6在線(xiàn)或在工廠(chǎng)環(huán)境中進(jìn)行測量時(shí)，需要采取額外的預防措施。

6.6.1清潔度—測量?jì)x器窗口必須保持清潔，以避免對X射線(xiàn)信號產(chǎn)生任何干擾。一層含有金屬粉末的磨粉通常比油和水分更有害。

6.6.2穩定性—設備應保持在穩定的溫度下，以避免因溫度引起的任何不穩定。必須補償儀器和材料間隙中空氣溫度變化對X射線(xiàn)測量的影響。儀器和薄板之間的間隙必須均勻，并在設備的規格范圍內。涂層重量（質(zhì)量）讀數的過(guò)度變化可能是由于帶材平整度（例如，波狀邊緣）等條件導致帶材通過(guò)線(xiàn)的變化造成的。

6.6.3平均時(shí)間—在線(xiàn)測量期間，設備必須使用適合檢測涂層重量（質(zhì)量）變化的平均時(shí)間進(jìn)行操作，而不會(huì )對測量精度產(chǎn)生不利影響。很長(cháng)的平均時(shí)間會(huì )掩蓋涂層的變化，導致對平均涂層重量（質(zhì)量）的誤導性指示。很短的平均時(shí)間將產(chǎn)生不可靠的結果。（可接受的組合見(jiàn)表1）

 

7. 校準和調整Calibration

7.1概述—當為建立儀器校準而讀取儀器讀數時(shí)，應使用與被測材料上使用的儀器條件完全相同的儀器條件。為了減少統計波動(dòng)的影響，校準標準的測量時(shí)間可能比被測材料的測量時(shí)間長(cháng)。

7.2標準—如果要獲得準確的結果，任何類(lèi)型的X射線(xiàn)設備的校準必須使用可靠的標準。應當理解的是，長(cháng)時(shí)間的計數不會(huì )補償不可靠的標準。經(jīng)單位面積重量（質(zhì)量）認證的校準標準適用于成分相同的涂層。單位面積的重量（質(zhì)量）測量不需要相同的密度。校準標準應使用與被測材料相同的涂層和基底材料以及相同的涂層技術(shù)。當與標準稱(chēng)重技術(shù)相關(guān)時(shí)，必須非常小心地選擇樣品，因為在稱(chēng)重稱(chēng)重試驗程序中涂層被破壞。建議取樣時(shí)選擇一個(gè)約9×9 in. [230×230 mm]的均勻區域。這可以通過(guò)使用X射線(xiàn)熒光儀來(lái)測量，以找到均勻信號的區域，從該區域開(kāi)始，五個(gè)稱(chēng)重條稱(chēng)樣品被切割成十字狀，其中中心樣品在縱向上與另外兩個(gè)樣品一致，在橫向上與另外兩個(gè)樣品一致。如果四個(gè)“衛星”樣品的涂層重量（質(zhì)量）的化學(xué)測定結果一致在3%以?xún)?，則中心樣品的涂層重量可假定等于四個(gè)樣品的平均值，并可視為良好的校準標準。如果無(wú)法從任何可靠來(lái)源獲得代表特定類(lèi)型涂層和基底的標準，則可進(jìn)行其制備，但前提是有受過(guò)培訓的人員。

......

7.4儀器應使用與被測儀器具有相同涂層和基材的重量（質(zhì)量）標準進(jìn)行校準。

7.5校準標準的涂層必須具有與被測涂層相同的X射線(xiàn)發(fā)射（或吸收）特性。如果標準涂層與待測涂層處于相同的條件下，則可假定X射線(xiàn)性能相同。如果標準上的涂層是相同的，但不是在已知的與被測涂層相同的條件下生產(chǎn)的，則在單位面積測量的重量（質(zhì)量）中，假設X射線(xiàn)特性相同，前提是驗證了6.3中討論的試樣特性與標準和試樣相同。

7.6如果通過(guò)X射線(xiàn)吸收技術(shù)確定重量（質(zhì)量），重量（質(zhì)量）標準的基體應具有與試樣相同的X射線(xiàn)發(fā)射特性。應通過(guò)比較兩種未涂層基材的選定特征輻射強度來(lái)驗證這一點(diǎn)。

7.7在X射線(xiàn)吸收技術(shù)中，除非超過(guò)6.2中規定的臨界厚度，否則試樣的基底厚度和校準標準應相同。

7.8如果待測涂層的曲率妨礙在平坦表面上進(jìn)行校準，則標準和試樣的曲率應相同。

 

注1—（A）取樣寬度（2.5至4.0in.[65至100mm]；（B）與帶鋼邊緣的距離（2in.[50mm] ± 0.25in.[6mm]）。

圖1 邊緣、中心、邊緣數據點(diǎn)位置

 

圖2 標準試驗條件下的儀表響應

表2 涂層重量（質(zhì)量）取樣寬度和位置規范

 

^A當X射線(xiàn)管和同位素涂層重量計用于確定是否符合涂層重量（質(zhì)量）規范時(shí)，其精度已降低到1.3 oz/ft²/側[400 g/m²/側]，鋅涂層0.066 oz/ft²/側[20 g/m²/側]，鋁涂層0.82 oz/ft²/側[250 g/m²/側]

 

8. 程序Procedure

8.1按照制造商的說(shuō)明操作每臺儀器，注意第6節中列出的因素。根據第7節校準儀器。

8.2單個(gè)數據點(diǎn)的定義—儀器的操作方式應符合表1的要求。

8.2.1熒光面積—熒光涂層面積應在1.5到5in.²[970和3200mm²]之間。用于X射線(xiàn)管測量?jì)x，5和14in.²[3200和9000mm²]用于同位素測量?jì)x。

8.2.2橫向掃描速度—當儀器在移動(dòng)的鋼帶上以橫移方式操作時(shí)，掃描速度應為在最大鋼帶寬度4in. [100mm]內測得的小于1％的測試誤差的速度。圖1為基于標準測試條件的帶鋼寬度上的測試位置。標準試驗條件如圖2所示；即，對于涂層重量（質(zhì)量）的10%階躍，測量并分配給數據點(diǎn)的涂層重量（質(zhì)量）值應為初始值加上最小階躍值的90%?？赏ㄟ^(guò)基于儀器使用的時(shí)間常數或掃描速度的計算或通過(guò)實(shí)際測量來(lái)確定是否符合本測量標準。在任何情況下，橫向掃描速度不得小于1in./s [25mm/s]，確定一個(gè)數據點(diǎn)所用的時(shí)間也不得超過(guò)4s。

8.2.3停留時(shí)間—當儀器在停留模式下運行時(shí)，應適用8.2.2標準試驗條件的要求，用于確定一個(gè)數據點(diǎn)的最長(cháng)時(shí)間應為4s。

8.3涂層重量（質(zhì)量）取樣寬度和位置儀器的操作方式應符合表2的要求。應使用表征涂層重量（質(zhì)量）的三點(diǎn)法，可在“掃描”或“停留”模式下獲得。

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9. 精度和偏差Precision and Bias

9.1精密度由于本試驗方法中沒(méi)有可接受的標準物質(zhì)來(lái)測定本程序的精密度，因此精密度尚未測定

9.2偏差由于本試驗方法中沒(méi)有可接受的用于確定程序偏差的參考材料，因此未確定偏差。

 

10. 相關(guān)記錄表式 Record Form

JC-YS-2019-023 電化學(xué)原始記錄表

JC-ZL-0808 儀器設備使用記錄表

 

11. 參考文件Reference

ASTM A754/A754M-18 Standard Test Method for Coating Weight (Mass) of Metallic Coatings on Steel by X-Ray Fluorescence

 

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