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      鈾中非金屬夾雜物的金相鑒定

      鈾中非金屬夾雜物的金相鑒定

      by R. F. Dickerson, A. F. Gerds, and D. A. Vaughan


      盡管自1940年代初以來就對鈾冶金學進行了深入的研究,但尚未作出系統的努力來鑒定鈾中的非金屬夾雜物。碳化鈾(UC)可能是在石墨熔化金屬中發現的最常見的夾雜物,以前的研究人員已明確地識別出它,但其他非金屬夾雜物很少受到關注。

      由于金相學在金屬學研究中是一種有價值的工具,因此對鈾中非金屬夾雜物的金相鑒別是很重要的。這樣的調查已經完成,并描述了渣型夾雜物和一碳化鈾、氫化物鈾、二氧化鈾、一氧化鈾和一氮化鈾的鑒定。.

      金相準備工作

      通??梢杂脦追N冰毒同樣很好地制備金屬金相檢查的標本。在這項工作中檢查的標本是用兩種可接受的冰毒之一制備的。為了方便讀者,我們將詳細討論這兩種方法,并在后面的章節中簡稱為方法I或方法II。對于I和II兩種方法,用于顯微鏡檢查的試樣通常是在膠木或旁置室溫安裝塑料中安裝。

      方法i試樣在水霧中研磨在旋轉圓盤上,依次覆蓋120、240和600粒碳化硅紙。最后必須在磨損的600粗砂紙上仔細打磨,以盡可能保持劃痕的細微。清洗和干燥后,試樣在慢速輪(250 rpm)上拋光3 - 4分鐘,并覆蓋中等絨毛布。Diamet Hyprez藍鉆石拋光膏、年級00 0到2杪,被用作磨料與煤油潤滑劑在方向盤上。

      樣品在酒精中徹底清洗,最后在由1份原液(118克CrO3溶于100 cm8 H2O)和4份冰醋酸組成的電解液中拋光。使用了不銹鋼陰極。在開路電位為40v de時,在室溫下,2秒的拋光時間可以很好地保留夾雜物。

      如果需要額外的蝕刻來銳化金屬和夾雜物之間的界面,則在室溫下使用由1份溶液(100 g CrO3和100 cm3 HQ)和18份冰醋酸組成的電解質。在20伏de的開路電路中蝕刻10到15秒可以得到最好的結果。


      用這種方法得到的表面適合于顯微鏡檢查。但是,如果需要,可以用其他化學物質進一步腐蝕。

      方法二:在濕磨帶上進行粗磨。然后,在一股水流中,在240、400和600粒碳化硅紙上手工連續磨碎這些人。最終拋光在高速車輪(3400轉/分)a上完成,覆蓋福斯特曼布。研磨劑為Linde B水平氧化鋁,在1體積的pct鉻酸溶液中制備。標本通常被拋光5分鐘或更少的這項技術。

      通常在機械拋光條件下發現金屬中存在的夾雜物。當蝕刻需要更清晰地勾勒出夾雜物時,采用以下兩種方法之一。在第一種方法中,試樣在上面所述的鉻乙酸溶液(1部分洗滌液加4部分醋酸)中電拋光時輕輕蝕刻。電解液在干燥的冰-酒精溶液中冷藏,試樣在60v de的開放容器上蝕刻2或3個周期,每個周期3至4秒。第二種技術是在室溫下10伏特(開路)的10 pct檸檬酸溶液中使用鋁電解蝕刻。

      x射線衍射技術

      用x射線衍射技術鑒別金屬中夾雜物的主要問題是提取足夠數量的每種類型的夾雜物以獲得x射線衍射圖樣。在本研究中,從直徑為10 p的單個包裹體中獲得了x射線衍射圖案。顯微圖中顯示的拋光和蝕刻樣品用雙目顯微鏡在X54或X100的放大倍數下進行了檢查。這樣就有了足夠的工作距離,可以用探針將包裹體分離出來進行粉末x射線衍射分析。

      如MgF2, CaF2, UO2和UH3等脆性夾雜物可以通過探測拋光表面和腐蝕表面從金屬中釋放出來。然后在一根vistanex鍍膜玻璃棒(0.002英寸)的末端拾取微粒。這是在一個黃銅適配器,以適應粉末x射線衍射相機。玻璃棒的末端位于x射線光束路徑的中心。


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      Fig. 1—顯微照片顯示右上角MgF2包裹體。試樣在鉻乙酸溶液中電蝕刻。面積減少了近25%。

      Fig. 2—顯微照片顯示典型的MgF2條帶在鍛造鈾中出現。標本用1:1 HN03-H20蝕刻。面積減少約25%。


      對于UC、UO和UN夾雜物,其尺寸較小,金屬含量較高,且比其他夾雜物不易脆性,在提取前必須將夾雜物蝕刻在浮雕上。通過增加拋光時間,未夾雜物在方法I和方法II所述的電解拋光溶液中充分腐蝕。通過延長方法II中所述的電解蝕刻時間,對夾雜物進行浮雕蝕刻。鑒定為UO的包合相較難蝕刻提取為單相。在10v de的1份高氯化物-10份醋酸溶液中對該包裹體進行電溶蝕刻。所有的蝕刻都是分步驟進行的,以跟蹤金屬在之前在金相樣品中標記的特定包裹體周圍的攻擊。

      MgF2、CaF2和UO2的識別是通過將包含的圖樣與ASTM卡片索引中可用的衍射數據進行比較而進行的。UH3是通過比較其模式與rundle1報告UH3的立方結構與a0 = 6.63A。UN、UO、UC具有面心立方結構,晶格常數a0 = 4.890A、4.920A、4.961A。根據它們測量的晶格常數進行了識別。由于據報道UN、UO和UC在所有的物質中都是互溶的,因此碳氮化合物U(C,N)中含有近似等摩爾量的碳和氮,其晶格常數大約等于UO的晶格常數。因此,用x射線衍射法無法區分U(C,N)和UO。聯合國和UC的證明,然而,被認為是不含糊的基礎上,他們的測量晶格常數。


      結論證明

      為清楚起見,下文分別對非金屬夾雜物進行金相鑒別。這些部分特別涉及以下雜質:氟化物(MgF2或CaF2)、一碳化鈾(UC)、氫化物鈾(UH3)、二氧化鈾(UO2)、一氧化鈾(UO)和一氮化鈾(UN)。

      氟化物夾雜物(MgF2-CaF2) -氟化物夾雜物,MgF2或CaF2,可以在還原或重熔金屬中觀察到相當大的玻璃狀團聚體。其中MgF2可能是最豐富的。當出現CaF2時,通常與MgF2結合。通過在顯微鏡下機械地從顯著的金相場中移除顆粒并對其進行x射線衍射分析,可以明確地識別出這些包裹體。

      在as-還原性金屬中發現的玻璃狀MgF2夾雜物的典型例子如圖1所示。這種特殊粒子是用x射線衍射鑒別出來的。占主導地位的較小的淺色包裹體是UN。

      在鍛造金屬中,氟化物夾雜物在軋制方向上以縱桁的形式出現,通常被其他非金屬夾雜物包圍。這些縱弦的典型例子如圖2所示.


      image.pngimage.pngimage.png

       

      Fig. 6—顯微照片顯示了一塊石墨熔化的鋼錠。碳化物表面呈芯狀結構。標本被輕微蝕刻。*。面積減少約25%。

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      Fig. 7—顯微照片顯示,還原鈾在氦的部分作用下電弧熔化。試樣在拋光時含0.7 ppm H。*。面積減少約25%。

      Fig.8—顯微照片顯示,還原鈾在氫氣下電弧熔化。試樣拋光時含3.2 ppm H。注意劍狀氫化物夾雜物。面積減少約25%。

      Fig. 9—顯微圖顯示了與圖8相同的視野切片。矛狀結構的細節可以更好地觀察到。X500。面積減少約25%.


      以MgF2包裹體為例的標本已準備好用于方法I的檢查,圖1和圖2所示的每一個氟化物包裹體均被x射線衍射技術移除并進行鑒定。這些顆粒的玻璃狀外觀和大小和形狀提供了一種不用蝕刻劑就能識別它們的方法。在許多情況下,可以在600粒度的研磨后立即進行鑒定。

      鈾一碳化鈾(UC)可能是最豐富的非金屬夾雜物在石墨熔解的鈾。許多研究人員已初步確定在石墨熔化金屬中發現的立方灰色夾雜物為碳化物。然而,英國研究者Mott和haines3,4研究了在空氣中石墨中熔化BaCl2渣中的鈾金屬,并報告了他們觀察到的立方灰色夾雜物為UO2。

      在目前的碳化鈾夾雜物的研究中,最初的努力是開發一種合適的蝕刻劑。一種使碳化物變暗,對其他非金屬夾雜物沒有明顯的影響。這種腐蝕劑由一份硝酸和一份水組成,用拭子擦在特殊材料上。

       為檢驗硝酸蝕刻劑的有效性,采用方法i制備含已知碳量的試樣進行金相檢驗,在拋光條件下拍攝標記視野,然后對試樣進行蝕刻,重新拍攝標記視野。在此之后,在標記的領域中的個別包裹體被機械提取,并通過x射線衍射鑒定為UC。圖3和圖4為試樣中所研究的現場。

      有趣的是,在圖3中可以看到未蝕刻的碳化物呈清晰的白色。這表明用于碳化物金相鑒別的灰色并不總是通過拋光產生的。圖4顯示了使用硝酸蝕刻劑后與圖3相同的電場。

      這些研究表明,碳化物包裹體不能像以前認為的那樣僅憑形狀來識別。的確,UC經常被觀察到為矩形或立方粒子;但是其他的包裹體,如UN,可能以類似形狀的粒子出現。如圖5所示,這是用硝酸蝕刻劑蝕刻的還原鈾的顯微照片。對圖5的研究表明,有一些形狀規則的夾雜物被蝕刻劑涂黑了。還顯示出由非常細的深色包裹體組成的交錯網絡。較大的深色包裹體和精細的網狀物似乎都是UC。形狀規則的白色包裹體可能是UN。試樣的碳化量為20ppm,與顯微圖中顯示的碳化物含量一致。


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      Fig. 10—顯微照片顯示,在一個感應熔鈾錠奶油棕色夾雜物,通過x射線分析確定為UH3。樣品用10%檸檬酸蝕刻。X500。面積減少約25%

       Fig. 11—顯微照片顯示添加了UO2的砷還原鈾的電弧熔體。巖灰色包裹體被鑒定為U02。試樣在拋光時含250ppm。面積減少約25%.


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      Fig. 13—顯微照片顯示一串由1:1 HNO3- H2O腐蝕的UO夾雜物??梢钥吹讲糠值牡?。X500。面積減少約25%

      Fig. 14—顯微照片顯示一個小礦渣鈾氧化物條帶棒??v梁的暗基質為MgF2?;沂w粒為U02/,淺色夾雜物為UO。樣品用檸檬酸蝕刻。X500。面積減少了近25%

      Fig. 15—顯微照片顯示了用檸檬酸蝕刻的棒材的截面。深色顆粒為UCZ,圓形灰色顆粒為UO。面積減少了大約25%。


      圖6為用方法二制備的檢驗標本。說明了常與碳化物結合的芯型構造。這種結構可能表明某些元素在化合物相中的溶解度。

      通過在氮氣氣氛中電弧熔煉碳化鈾,研究了硝基對碳化物微觀結構的影響。盡管微觀結構沒有顯示出取心的跡象,合成試樣的x射線衍射顯示出兩相的存在:1)面心立方UC, a0 = 4.961A,加上2)未識別的面心立方UC, a0 = 4.950A。凱氏定氮化學分析表明,該樣品中鎳的含量為1.6 wt pct。

      這種類型的實驗表明了碳化物與氮化物相互溶解度的可能性。1然而,沒有對這一方法進行進一步的研究。

      鈾氫化物-氫化物可能是所有可能存在于鈾中的內含物中外觀最獨特的。為了分離氫化物鈾(UHs),在一系列電弧熔體中加入不同量的氫。

      用于這項工作的賤金屬是還原鈾。在氦氣的分壓下,這種金屬的樣品在銅坩堝中電弧熔化。此對照試樣經方法I進行金相檢驗,如圖7所示。真空聚變分析表明氫含量為0.7 ppm。

      圖8顯示了另一個鈾標本的剖面,在氫的分壓下電弧熔化,含3.2 ppm H??梢宰⒁獾秸掌杏性S多呈淺灰色的長矛狀包裹體。它們實際上是奶油棕色的,這在鈾包裹體中很特別。圖9所示為放大X500倍時同一磁場的一部分。在這張顯微照片中可以更好地觀察到氫化物夾雜物的細節。

      圖10所示的包裹體具有與圖8和圖9所示相同的顏色和一般光滑外觀。這些包裹體是在石墨熔解的鈾中發現的。在鑄錠后發現了如圖10所示的夾雜物。它們被機械移除,并被x射線衍射技術識別為UHa。在鍛造金屬中也觀察到氫化物呈弦狀。

      圖8 - 10所示的夾雜物是金屬中出現氫化物的典型形式。真空熔合分析所測定的氫含量與顯微鏡下所見的相含量之間的相關性證實了氫化物(UH3)夾雜物的x射線識別。

      含二氧化鈾-二氧化鈾(UO2)的物質不像UO或UC那樣經常出現在石墨熔化的金屬中,但當它們存在時,從金相學上比較容易識別。正如大多數被研究的夾雜物一樣,UO2顆粒的形狀隨著被檢測的金屬而變化。然而,根據UO2的顏色,通過金相觀察可以識別UO2。這種顏色可以用石板灰色來描述,這種顏色經常與其他金屬中的氧化物相聯系。在顯微鏡下觀察到的顏色和在照片上復制的顏色非常接近,這一事實有助于鑒定。.


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      Fig. 16—顯微照片顯示鈾被氮浸漬和電弧熔化。試樣在拋光時含50ppm的氮。面積減少約25%

      Fig. 17—顯微照片顯示的是經過拋光的砷還原鈾的截面,其中含有經x射線衍射鑒定的UN濃度。面積減少了近25%.


      圖11顯示了加入UO2后電弧熔解的as- reducing uranium的樣本。這種材料含有260ppm的樹突狀、灰石夾雜物,通過x射線衍射研究,可以看到它們被鑒定為UO2。試樣按方法二制備,未蝕刻。

      圖12顯示了UO2在石墨熔解的鈾和添加了UO2的金屬中大量聚集。用機械技術去除了灰巖物質,用x射線衍射測定為UO2。用方法I制備樣品,用硝酸蝕刻劑蝕刻。

      一氧化鈾-一氧化鈾(UO)夾雜物不明顯的影響任何電解或化學腐蝕劑的研究。正因為如此,再加上它的發生方式,它是非金屬材料中最難用金相技術鑒別的一種。然而,UO粒子似乎有一種獨特的特性。在任何給定的UO粒子群中,都會有一些似乎會溶解到背景金屬中。這在用硝酸腐蝕劑蝕刻的樣品中很容易注意到,但仔細研究拋光條件下的樣品也會發現褪色。圖13顯示了這種淡出,因為它在粒子的UO。用x射線衍射技術鑒定了這種特殊縱梁中的夾雜物為UO。經驗表明,它們不是以有角邊的規則形狀出現的,而是以圓形粒子出現的。

      圖14是一小塊氧化渣縱梁的顯微圖。樣品由方法二制備,并在檸檬酸溶液中蝕刻。條帶黑色基質為MgF2,板巖灰色夾雜物為UO2,淺色圓形顆粒為UO。

      圖15顯示了經方法II拋光并用檸檬酸腐蝕劑蝕刻的棒材的截面。顯微照片顯示了UO夾雜物和深色碳化物。

      一氮化鈾一氮化鈾(UN)是在高溫下與鈾平衡的氮化物。不同于較高的氧化物UO2,它可能被夾在熔渣中的金屬中,較高的氮化物在石墨熔化的鈾中是不可能的。因此,工作集中在試圖確定聯合國包含的內容上。

      用于這一階段工作的試樣是由還原性金屬制備的。這種金屬被加工成棒材和棒材分段約1英寸長。一段棒是浸漬與50 ppm的N在900℃和電弧熔化。對合成的金屬進行了切片和氨化。圖16所示的包裹體初步被鑒定為UN。在這些樣品上使用了各種化學和電解腐蝕劑,但沒有發現為聯合國確定的腐蝕劑。

      圖17顯示了一塊砷還原鈾中的一簇包裹體,經x射線衍射鑒定為UN。這種標本是為用方法i檢查而準備的。這些不規則的夾雜物與圖16所示的非常相似。

      圖18顯示了在氮氣氣氛下被感應熔化的一段鈾錠。所示包裹體經x射線鑒定為UN。與圖16和圖17中發現的包裹體不同的是,這些包裹體有規則地以不同角度切割成立方體。盡管氮化顆??雌饋眍愃朴赨O夾雜物,但它們可以通過不褪色的事實區別于UO。

      用10%檸檬酸溶液(方法二)腐蝕含有UN、UO、UC、UO2和氟化物的金屬鈾時,可能會產生不同的夾雜物。用這種腐蝕劑,UC被染成金黃色,而UO則是淺灰色。UO2或氟化物的外觀不變。聯合國包裹體呈粉紅色,只要有少量經驗,就很容易與現有的其他包裹體區分開來。不幸的是,這些陰影無法在黑白照片中顯示出來,在黑白照片中,聯合國的顏色似乎與聯合國的顏色基本相同。

      由于本文對UN夾雜物所作的工作,相信金屬學家對UN的外觀已經非常熟悉,可以完成鑒定工作。


      結論

      本研究開發了鑒別鈾中幾種非金屬夾雜物(MgF2-CaF2、UC、UH3、UO、UO2、UN)的金相方法。這項工作是用鈾金屬學家最常遇到的金屬類型進行的。所描述的鑒別各種夾雜物的方法在金屬質量評價中應證明是有用的。


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